微波辅助绿色合成肉桂酸酯与10-乙酰氧基癸酸的研究

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肉桂酸酯是一类重要的有机化合物,因可作为香料、药物中间体以及本身具有一定的药理活性而备受关注。基于传统方法催化酯化反应存在的缺陷,本论文进行了微波辐射大孔树脂催化绿色合成肉桂酸酯的研究。本论文研究内容包括四部分:第一部分:简单总结概述了微波辅助绿色合成酯的研究现状。第二部分:研究了微波辐射,大孔树脂催化进行酯化反应合成肉桂酸酯。并利用红外图谱、质谱、折光率及沸点的测定进行结构表征。本实验考查了微波功率、反应时间、催化剂用量以及酸醇摩尔比四因素对肉桂酸酯产率的影响,并通过正交实验得出最佳工艺条件。实验结果是:通过此合成方法四种肉桂酸酯所用的反应时间是10-30min,产率均超过90%。在最佳条件下,催化剂再生重复使用10次,产率不变。从实验结果显示可知,微波辅助大孔树脂催化进行酯化反应是可行的,具有清洁、高效、耗能低、环保、简便等优点,并且催化剂可再生循环使用,是符合绿色化学技术要求。第三部分:初步研究了微波辅助大孔树脂催化进行酯交换反应合成肉桂酸正戊酯。并利用红外图谱、质谱、折光率及沸点的测定进行结构表征。在微波功率400W,反应时间30min,催化剂用量为反应物质量的35%,酯醇摩尔比1:6的条件下,产率是66.0%。从结果可知,微波辅助大孔树脂催化这一绿色合成工艺不但可以用于酯化反应还可以用于酯交换反应,其应用范围值得进一步研究扩展。第四部分:研究了微波辅助合成蜂王浆有效活性成分的中间体10-乙酰氧基癸酸,并且利用元素分析、红外图谱、熔点测定进行结构表征。从实验结果可知,利用微波辐射加热合成,与传统加热合成相比,反应速度提高12倍,且产率增加近10%。从而也验证了微波辅助合成是一项快速、高效、简便可行的绿色合成。
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