【摘 要】
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含氢硅油广泛应用于硅橡胶、LED封装、疏水材料等的制备,但其耐热性有限,应用领域受到限制,本文合成了两种耐热含硼含氢硅油,主要研究内容如下:（1）以甲基硼酸（MBA）、甲基二氯硅烷（MDC）、二甲基二氯硅烷（DMDC）为原料合成含硼含氢硅油（BHSO-M）,研究原料摩尔比、反应温度、反应时间等对产物耐热性的影响,最佳反应条件为:MBA与MDC摩尔比为1.5:1,反应温度为50℃,反应时间为7 h;
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含氢硅油广泛应用于硅橡胶、LED封装、疏水材料等的制备,但其耐热性有限,应用领域受到限制,本文合成了两种耐热含硼含氢硅油,主要研究内容如下:（1）以甲基硼酸（MBA）、甲基二氯硅烷（MDC）、二甲基二氯硅烷（DMDC）为原料合成含硼含氢硅油（BHSO-M）,研究原料摩尔比、反应温度、反应时间等对产物耐热性的影响,最佳反应条件为:MBA与MDC摩尔比为1.5:1,反应温度为50℃,反应时间为7 h;得到热稳定性较好的产物BHSO-M-1.5,其含氢量为0.11%,粘均分子量为11165,失重5%时的温度（T5）、失重10%时的温度(T10)和失重最大速率时的温度(Tmax)分别达到385.2℃、421.4℃和579.2℃。傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振谱（NMR）证实了产物的结构。以DMDC、MBA、二乙烯基四甲基二硅氧烷为原料合成含硼乙烯基硅油（BVSO-M）,乙烯基含量为0.2671 mmol/g。BHSO-M作为BVSO-M的固化剂,制备了耐热含硼硅橡胶（BSR-M）,经X射线光电子能谱仪（XPS）分析,得到BSR-M的硼含量为8.74%,BSR-M的热分解表观活化能最高可达74.42 kJ/mol,且在800℃的残碳量达61%以上,高于普通硅橡胶,并通过红外光谱-热失重分析仪（TG-IR）联用技术分析了低聚物和硅橡胶侧甲基的分解过程。（2）以苯硼酸（PBA）、MDC、DMDC为原料,得到合成含硼含氢硅油（BHSO-P）最佳反应条件为:PBA与MDC摩尔比为1:1,反应温度为50℃,反应时间为5 h;此时BHSO-P-1具有最佳的耐热性,其含氢量为0.086%,分子量为7960,T5、T10和Tmax分别达到371.7℃、411.8℃和574.3℃。利用FT-IR、NMR和紫外可见吸收光谱（UV-Vis）证明了BHSO-P的结构。以DMDC、PBA、二乙烯基四甲基二硅氧烷为原料合成含硼乙烯基硅油（BVSO-P）,乙烯基含量为0.3079 mmol/g。以BHSO-P和BVSO-P为原料制备得到含硼硅橡胶（BSR-P）,硼元素含量为8.88%,计算得到BSR-P的热分解表观活化能高于BSR-M,并发现BSR-P最大失重温度高于BSR-M,这可能是苯基的位阻效应导致的。
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