由工业副产邻硝基乙苯制备吲哚

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吲哚是生产色氨酸的中间体,也是生产一系列医药品、生物活性物质、染料、香料及化工产品的原料,具有较为广泛的用途。本文对吲哚的制备方法进行综述,并选用由工业副产邻硝基乙苯为原料制备吲哚的方法。主要研究成果有:(1)采用T-1雷尼镍为加氢催化剂,由邻硝基乙苯出发催化加氢制备邻乙基苯胺。在高压反应釜中催化加氢,邻硝基乙苯加氢的转化率大于99.5%,产物邻乙基苯胺的收率在99.0%以上。在一定压力范围内,加氢反应速率与氢压成正比,并且获得该反应表观活化能61.61kJ·mol-1。(2)通过对脱氢环化芳构化催化剂的筛选,采用CuAB-1型脱氢环化芳构化催化剂,在自行设计的脱氢管式反应器中,由邻乙基苯胺制备吲哚,转化率达到100%,选择性在90%以上。该催化剂对脱氢反应的选择性在反应175h后仍能维持在90%以上,催化剂的使用半衰期在200h以上,表现出良好的催化活性。实验结果充分验证CuAB-1型催化剂具有金属铜和固体酸双活性中心。(3)对邻乙基苯胺脱氢环化芳构化制备吲哚的工艺条件进行优化研究。CuAB-1型催化剂的最佳反应温度范围为600-630℃;最佳的床层空速为0.1h-1;水比(N)为10较合适。通过经济成本分析,由邻硝基乙苯制备吲哚,生产成本约为1.95万元/t,该路线成本远远低于市场价格。本文的另一部分工作是参照化工设备设计理论,研制出一套管式固定床脱氢反应器设备。在脱氢环化芳构化反应中,可通过调整载气的流速和计量泵流量来调节反应气体在反应管内的停留时间。另外,本文研究所需的反应温度较高,所以本装置的另一优点在于能够对相应的反应条件下,人为的调节反应温度。结果表明:在实验室中,高温脱氢反应在该试验装置可以很好地进行。
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