微电极具有高的空间分辨率和良好的稳定性,作为微区分析工具,在生命科学、环境科学和高技术领域得到广泛应用。传统微电极制备方法主要是基于毛细管拉制技术,此法有重复性差、对操作人员的技术要求高,不能制备多通道等缺点,因此限制其在更广泛领域得到应用。微细加工技术具有加工精度高、重复性好和可靠性强等优点,因此可用于制备微电极。因此目前报道的微型pH电极在使用过程中,pH测定信号与真实信号之间易产生误差,且难以微型化和便携化。在本论文研究中,我们集成应用负性光刻胶SU8、紫外曝光技术、离子束溅射镀膜技术、离子束刻蚀技术、电化学修饰等技术,建立了一种简便、有效、可靠的集成pH电极制备方法,并成功制备出一种集成pH电极,表征了该电极的电化学响应和抗干扰能力,结果表明此集成pH电极具有良好的稳定性和电化学活性,适合用于电化学分析测定。纳米电极具有响应速度快、电流密度大、信噪比高、双电层充电电流小、i·R降小、对样品体系破坏小、空间分辨率高等优点,被用于测定生物体内的电活性物质多巴胺(dopamine,DA)。但目前纳米电极的制备方法无法精确控制电极尺寸,且制备出的电极活性端面难以更新,电极机械强度较差。在本论文研究中,我们通过将紫外曝光技术、湿法刻蚀技术和真空镀膜技术相结合,建立一种精度高、重复性强的纳米电极制备方法。在纳米电极制备过程中,通过精确地控制溅射镀膜时间,可精确地重复制备出尺度为30-500 nm之间的纳米电极。此纳米电极活性端面可更新性,且电极针尖有高的机械强度,在对DA的测定过程中,表现出高的响应灵敏度和优良的抗干扰能力,有良好的应用前景。纳米阵列电极具有灵敏度高、可靠性强、响应速度快和选择性好等优点,被广泛地应用于生物传感器领域。但目前研发的纳米阵列电极制备方法效率低、所制得的传感器面积小,难以满足实际需求。我们通过综合利用真空溅射镀膜技术、全息曝光技术和氩离子束刻蚀技术,提出一种高效制备纳米阵列电极的方法,并将此电极用于葡萄糖测定。通过优化制备过程中光刻胶的厚度、曝光时间和曝光剂量,选择合适的显影时间,制备出最小尺度为78nm的大面积纳米阵列电极。该电极在葡萄糖测定过程中具有较高的电化学活性和良好的抗干扰能力,且对葡萄糖测定的线性范围较宽,可被用于葡萄糖的精准测定。阵列微电极的制备方法只是简单地将单根微电极集成在一起,由于受到空间的限制,集成的电极数量不能很大,进而限制了电极同时测量的样品数量。且阵列微电极的测定过程耗时较长,所需设备昂贵。在本论文研究中,我们利用微细加工技术制备出一种新型的寻址阵列微电极,该阵列微电极为10×10型,共由20根电极组成,可同时测定100个点。此寻址阵列结构能高密度地集成大量的微电极,提供了一种高通量测定分析物的寻址阵列微电极。在纳米材料制备过程中会产生一些不需要的副产物,且在后续的退火工艺过程中,易发生纳米材料之间的团聚和键合现象。而制备所得纳米材料的组成成分、表面形貌和特性取决于制备所需前驱体的性质和实验条件。本文通过利用全息曝光技术和氩离子束刻蚀技术制备出纳米催化基底,将此基底和电化学共沉积技术相结合而构建了一种制备Pt-Fe2O3纳米材料的新方法。首先利用全息曝光技术制备出一种线宽为300nm的催化基底,而后通过循环伏安法进行共沉积Pt-Fe2O3纳米颗粒；在没有外加试剂的条件下,将Pt-Fe2O3纳米材料电极应用于甲基橙的降解,制备的Pt-Fe2O3纳米材料电极对甲基橙具有良好的催化降解活性。