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高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)联用技术由于其灵敏度高、选择性好、响应快、造价低等优点,已广泛用于医药、生物、化学和环境等领域。由于电化学检测器只对电活性物质有响应,因此有选择性。石墨烯是一种较新的碳纳米材料,由于其优良的电化学性能,现已广泛用于电化学和生物传感领域。本学位论文在简要综述HPLC-ECD在药物分析领域和石墨烯复合物在生物传感领域的应用的基础上,自制了一种喷壁/薄层电化学检测池和几种石墨烯复合物,并用于药物/生物小分析的检测。主要研究工作如下：1.在自制的喷壁/薄层电化学检测器(ECD)上,采用梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)同时检测了异烟肼(INH)和利福平(RIF)。选用Shim-Pack VP-ODS (150mm×4.6mm)色谱柱,流速1.0mL min-1,柱温40℃,进样量20μL,紫外检测波长为268nm,安培检测电位为0.9V vs SCE。在选定的色谱条件下,INH和RIF都在0.01-100μM范围内成良好的线性关系(r2=0.999),最低检测浓度分别为0.3nM和0.5nM (S/N=3),比相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器更好。这种喷壁/薄层ECD中的工作电极可以捕获更多的电活性物质,从而改善安培响应,使电极表面的清洗和更新更简便。方法灵敏度高、简捷快速、重现性好,可用于异烟肼和利福平的复方药测定和尿液检测。2.通过循环伏安法在玻碳电极上电沉积氧化石墨烯制得了ERGO/GCE,再通过金铜电化学共沉积/溶铜法(CS)法制得了多孔金纳米粒子/电还原氧化石墨烯复合物修饰电极(AuCS/ERGO/GCE),再将该修饰电极用于喷壁/薄层电化学检测池中,与高效液相色谱结合用于同时检测异烟肼和利福平。这里的镀金可加固氧化石墨烯电还原物在电极上的修饰。在选定的色谱条件下,INH和RIF都在0.01-601μM浓度范围内成良好的线性关系(r2=0.99),最低检测浓度分别为0.2nM和0.6nM (S/N=3)。在该修饰电极上,异烟肼的过电位显著降低,异烟肼和利福平的氧化峰电流增大。该修饰电极在喷壁/薄层电化学检测池中表现出良好的重现性和稳定性,实现了同时检测复方制剂中异烟肼和利福平。3.采用电还原羧基化石墨烯(ERCG)与电聚合磺基水杨酸(PSA)共同修饰玻碳电极,制备了同时分析异烟肼(INH)和尿酸(UA)的电化学传感器。通过QCM技术研究了电极的制备过程,采用扫描电子显微镜和交流阻抗法对ERCG/PSA复合膜的形态学和界面性能进行了表征。通过循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)考察了INH和UA在修饰电极上的催化氧化行为。在NH3-NH4CI缓冲液(pH9.0)中,与裸玻碳和PSA修饰电极相比,ERCG/PSA修饰电极显著增大了异烟肼和尿酸的电氧化信号。在优化实验条件下,INH和UA分别在0.05μM～15μM、0.02μM～15μM范围内其DPV-氧化电流与浓度呈线性关系,检测限都为12nM此外,ERCG/PSA修饰电极制备过程简便、在检测INH和UA时体现出好的重现性和高的灵敏度,并且能用于同时分析尿样中的INH和UA。