随着电动汽车以及大规模储能系统的不断升级,锂离子电池作为一种能够快速充放电及相对安全的储能体系在诸多领域得到了广泛应用。但由于锂资源含量少并且需求量增多,锂离子电池的成本逐步增高。由于钠与锂具有相似的理化性能且在地壳中钠资源较多,因此钠离子电池体系有望在某些领域替代锂离子电池。在钠离子电池电极材料的研究中,磷酸盐体系由于其结构稳定及安全性高得到了极大的关注。而价格低廉及环境友好的铁基磷酸盐材料更是钠离子电池电极材料的重点研究对象。本论文的主要研究内容为铁基磷酸盐体系钠离子电池电极材料的制备及性能研究。第一,研究了Na₂O-FeO-P₂O₅体系固相线下的相关系以及Na_2-2xFe_1+x+x P₂O₇的电化学性能;第二,首次合成了新型铁基磷酸盐Na_xFe₄（PO₄）₃（1.1<x<1.2）并研究了其电化学性能。1.通过X射线衍射的方法,系统的研究了在还原性气氛（95%Ar+5%H₂）下,Na₂O-FeO-P₂O₅体系固相线下的相关系并确认了该三元体系内存在的化合物。实验结果表明,该三元体系内存在8个二元制化合物,5个三元制化合物和19个三相区。并且在该体系中,我们通过固相法确定了Na_2-2xFe_1+x+x P₂O₇（-0.05≤x≤0.22）固溶区,并研究了其结构变化和电化学性能。通过Rietveld精修结果发现其晶胞参数随着x呈线性变化。电化学测试结果表明在2.0-4.0V电压范围,10 mA g^-1电流密度下,Na_2-2xFe_1+x+x P₂O₇作为钠离子电池正极材料的可逆容量随着铁含量的不断增多而出现小幅度衰减。2.通过固相法合成了一种新型铁基磷酸盐化合物Na_xFe₄（PO₄）₃（1.1<x<1.2）。该化合物是属于P21/n空间群,并且拥有由FeO₅五面体、FeO₆八面体及PO₄四面体所形成的沿着b轴方向的六边形通道,沿着a轴方向的三边和四边形通道。当作为钠离子电池负极材料时,在10 mA g^-1电流密度下,Na_1.1Fe₄（PO₄）₃/C和Na_1.2Fe₄（PO₄）₃/C的首次放电和充电比容量分别是553和264 mAh g^-1及583和315 mAh g^-1。通过对比发现Na_1.2Fe₄（PO₄）₃/C作为电极材料的循环稳定性更好,在15个循环之后仍然保持100 mAh g^-1的可逆比容量。