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作为宽带隙的硫化物半导体材料因具有优异的光学、电学、磁学等性质,所以在发光元件、生物标记、太阳能电池、光催化等领域有着良好的应用前景。其中,NaInS2因为对太阳光中的可见光具有优异的吸收和光转换性能,在利用太阳能光解水制取氢气和光催化降解有机污染物等方面应用潜力巨大,加之其在压电、磁性材料、线性与非线性光学仪器等领域所具有的应用潜力,目前,已成为材料化学等领域的研究热点。材料的结构直接决定其性能,研究探索可控、简便、环境友好的纳米晶制备方法从而获得具有特殊组成、尺寸、形貌的硫化物半导体材料,对硫化物半导体材料的实用化有很重要的意义。本论文以In(S2CNEt2)3单源复合体为前躯体(常压热解温度290℃),油酸为表面活性剂,通过溶剂热分解复合体实现NaInS2微／纳粒子的一步低温合成。主要研究内容及研究结果概括如下：1.以In(S2CNEt2)3复合体为前躯体,乙腈和油酸分别为溶剂和表面活性剂,采用复合体溶剂热分解法于200℃低温下一步合成了NaInS2微米球,通过调控油酸含量,成功制备出具有纳米片刺球结构的NaInS2微米粒子。X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)测试结果表明,所制备的NaInS2具有斜方六面体结构,物相单一,结晶良好。油酸对NaInS2微米球的微结构产生显著影响。少量油酸(<5ml)的加入,对产物相组成和结晶性无明显作用,但可以使所得产物由实心微米球变为由级次粒子聚合而成的多孔微米球。2.在乙腈和油酸中溶剂热分解前躯体In(S2CNEt2)3合成NaInS2,并研究了温度和时间对产物的影响。不同温度的测试结果表明,温度高于140℃均能合成具有斜方六面体结构的NaInS2。产物是由纳米片组装成的NaInS2层叠结构,且随着温度的升高层叠结构更加明显。温度升为180℃时,NaInS2的成核和生长速度加快,这些晶核来不及定向生长为纳米片而自组装成花状微米球结构。不同时间的测试结果表明,随着反应时间的延长,NaInS2微米球的纳米片状结构逐渐突出,且微米球孔隙度随之增大。由光谱测试结果发现,所制备的NaInS2产物对波长小于500nm的光均呈现很强的吸收。发射光谱表明,在245 nm紫外光激发下,NaInS2存在340-650 nm的宽发光带,峰值是394 nm。3.在含Na+液相环境下,通过140℃低温溶剂热分解In(S2CNEt2)3复合体成功实现了NaInS2纳米片层叠结构的一步合成。XRD测试结果表明产物为结晶良好的纯斜方六面体NaInS2,且晶粒生长出现了沿104晶面的择优取向。扫描电镜结果显示所制备NaInS2是由多边形纳米片彼此罗列而成的层叠结构颗粒,颗粒直径0.5-2 gm。该层叠结构与纳米片表面能过高而引发的团聚作用有关。漫反射光谱表明NaInS2纳米片层叠结构对波长小于400 nm的光均呈现很强的吸收(吸收边400nm左右)。与常规尺寸NaInS2 (450 nm)相比,吸收边发生明显蓝移,这归因于NaInS2纳米片层叠结构的量子尺寸效应。