电镀行业排放大量废水,重金属镍是废水中的主要有毒物质。近年来,我国对电镀行业中镍的排放限值要求日趋严格,为废水深度处理提出了新挑战。该行业废水处理的最大难题是化学镀镍废水,废水中含有多种有机络合剂,通过螯合作用提高Ni的稳定性,导致单一传统的物化处理工艺难以实现Ni的稳定达标排放。臭氧化耦合物化处理联合工艺可以有效去除含镍络合物,但对实际废水处理效果仍有待进一步验证。另一方面,废水中Ni的赋存形态对臭氧工艺本身及其下游工艺影响很大,因此开发系统的方法检测实际废水中Ni配合物的分子形态对发展深度废水处理技术具有重要指导意义。本研究利用HPLC-ICPMS、HPLC-ESIMS等分析手段建立了一种针对化学镀镍废水中镍的形态分析方法,随后进行臭氧化-吸附联合工艺深度去除化学镀镍废水生化出水可行性研究,确定臭氧工艺参数,选取吸附材料并考察其再生性能及实际水处理能力,并利用先前建立的分析方法进行臭氧降解产物分析。研究表明,化学镀镍废水生化出水中的Ni均为溶解态,废水中的无机盐会对Ni在395 nm波长处的紫外检测造成干扰,ICPMS可作为化学镀镍废水60Ni的专属检测器。IC-ICPMS实验表明废水中的镍由带正电的游离态镍离子和带负电的非游离态镍组成,其具体含量可通过IC-Na-ICP实验确定。通过SPE、HPLC-ICPMS-ESIMS实验可分析预测废水中含镍络合物的分子式,实验表明生化出水中的含镍络合物具有疏水性及较低的H/C比和较高的不饱和度,推测可能含有不饱和双键结构或芳香环结构,可被臭氧有效降解,生成饱和度更高、氧化程度更高、分子尺寸更小、极性更强且同样具有疏水性的降解产物。臭氧化处理对于实现Ni的稳定达标排放是十分必要的,臭氧-HZO-001吸附联合工艺可将化学镀镍废水镍含量控制在0.1 mg/L以下,实际水处理量可达550BV,其中,HZO-001可将臭氧出水中的全部游离态镍离子吸附去除,但对含镍络合物无去除效果。连续循环吸附脱附实验表明HZO-001纳米复合材料再生性能优异,具备很好的实际应用前景。本研究将有助于实现化学镀行业中镍的稳定低水平排放,并为工业废水体系中其它污染物的形态分析方法的构建提供借鉴。