二维层状半导体材料因其在超薄（原子层厚度）的场效应管、异质结及可弯折的透明电子和光电器件等方面的潜在应用而备受关注。然而该类材料中层数、相结构、堆垛方式及缺陷对其性能影响显著。透射电子显微技术（TEM）是材料科学研究领域表征微观原子结构的一种强大手段。基于此,本文应用TEM,以二维SnS₂和Pt Se₂材料为对象,研究了SnS₂应用于锂离子电池负极材料、SnS₂的热稳定性及多晶Pt Se₂二维材料在晶界处的应变场及其对电荷密度的分布的影响。1.层状SnS₂（1T或1H相）由于其高的理论容量和多样化的结构特性,目前作为锂离子电池（LIBs）负极在学术界和工业界都受到广泛的关注。但是,由于在纯相SnS₂的制备和原子结构表征方面存在困难,因此依赖于锂化/脱锂的确切的与结构有关的演化过程对我们仍然是未知的。我们在此报告了片状1T SnS₂的制备及其在电池循环中作为LIBs负极的结构演变。首次利用原子图像显示出清晰的1T SnS₂相。用TEM观察了其伴随着锂化/去锂化的形态和结构演变,并证明了与放电/充电平稳期相对应的清晰的插入-转化-脱插过程。这为将来纯相二维金属硫化物的制备及应用提供了指导。2.加热及电子束辐照是诱导二维（2D）金属二硫族化合物中发生结构相变的一种有效的方法,不同的相结构对材料的电导率,热导率和催化活性等都具有重要影响。在此,我们通过原位扫描透射电子显微镜（STEM）和能量色散谱（EDS）在原子尺度上观察到热处理后的SnS₂中1T相和1H相之间的转变。SnS₂在原位加热和电子束照射下由纯的1T相变为1T和1H混合相。第一性原理计算表明,1H和1T之间的相变是通过多层相变而不是逐层进行的。此外,发现混合SnS₂相的带隙比报道的纯1T相小得多。我们的结果提供了二维SnS₂的相转变机理的微观机理,并提出了如何使用加热和辐射来调节层状硫族化合物的光催化和电催化活性。3.应变效应能改变材料的电荷密度,从而影响材料的电特性以及表面的吸附或催化作用。在这里,我们通过原子级分辨率的高角度环形暗场像（HAADF）和差分相位衬度成像（DPC）的方法直接观察到了在应变作用下的多晶Pt Se₂二维纳米材料中晶界处的原子排布及原子间电场分布。我们的结果揭示了应变对材料电荷密度分布的影响,为直接检查原子尺度材料中应变处的局部化学性质开辟了新的道路。这对揭示电化学机理,进而设计出性能更加优异的材料具有重要意义。本文研究工作的开展为二维材料在电子显微学中的研究提供了更多的思路,即为纯相二维材料的制备、其作为电极材料在锂电池中的反应机制、热效应及电子束辐照下发生的结构相变路径以及二维材料应变对电荷密度的影响都提供了指导。