纳米材料由于其特殊结构在光，声，电，磁，热等领域表现出很多优异的性能，而静电纺丝法制备的纳米纤维具有非常大的比表面积，也引起人们的广泛关注。TiO₂、ZnO等n型氧化物半导体，作为一种安全无毒的，催化活性高，无污染的材料，在光催化领域的应用和改性始终是一个重要的研究课题。本文首次利用静电纺丝法制备TiO₂，ZnO等n型氧化物半导体，以期充分利用纳米纤维比表面积大的特点，进一步提高n型氧化物半导体材料的光催化效率。首先，本文系统研究了静电纺丝技术中各种影响因素如有机物浓度、流体流动速度、电压和极点与极板间距离对纤维直径和形貌的影响。研究发现，电压、流体速率的增大，都会导致直径变粗，极点和极板间的距离的增大则导致直径变细；同时，PVP的浓度和空气湿度的变化也会对纤维形貌产生影响。本文以高聚物（PVP或PAA）和无机盐为原料，利用溶胶凝胶结合静电纺丝法制备了高聚物／无机盐复合纤维，将此纤维进行热处理获得了具有光催化性能的TiO₂单组分纳米纤维，TiO₂／ZnO复合纤维和PI／TiO₂复合纤维。采用差热分析扫描电镜，红外光谱，X射线衍射等分析手段对PVP／无机盐纳米复合纤维和PAA／无机盐纳米纤维进行了表征。利用罗丹明B考察了其光催化性能，并研究了热处理温度对样品结构和光催化性能的影响。结果表明TiO₂纤维直径约50-200nm。450℃煅烧后TiO₂大部分以锐钛矿的晶型存在。光催化实验表明在400℃煅烧得到的TiO₂纤维光催化效率最高。TiO₂／ZnO复合纤维直径约200-300nm，随着温度升高，TiO₂和ZnO发生了键合作用，形成了Zn₂TiO₄。600℃煅烧得到的复合纤维光催化性能最高。PI／TiO₂复合纤维直径约200-300nm，光催化实验表明该复合材料具有一定光催化性能。且在TiO₂含量为20％时，光催化性能最好，约为90％；纤维直径为600nm左右的PAA／Ti（OC₄H₉）₄纤维比表面积大约为15．12m²／g。实验结果表明，静电纺丝法为n型氧化物半导体及其复合材料应用于光催化材料的制备提供了一条崭新的途径。