2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的研究

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本论文在钛材间歇式搅拌釜中,以2,6-二甲基萘为原料,醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂,研究了2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的过程。通过红外光谱、质谱、核磁共振、测酸值和高效液相色谱法对所得固体进行定性分析,确认产物为2,6-萘二甲酸。本文采用高效液相色谱法分析不同催化条件下2,6-萘二甲酸的收率和纯度,确定n(Co+Mn)/n(HAc),n(Co)/n(Co+Mn),n(Br)/n(Co+Mn),n(Co+Mn)/n(2,6-DMN),n(K+)/n(Co+Mn)和助催化剂对收率和纯度的影响,从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下,考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响,确定了最佳合成2,6-萘二甲酸反应条件。同时对粗产物2,6-萘二甲酸的提纯方法重结晶法、碱-酸法、酰氯化法、酯化-水解法进行了实验对比以及对2,6-萘二甲酸收率和纯度的影响。
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