二氧化钒在室温下为半导体材料，具有单斜晶相；而在相变温度Tc=68℃时，转变成具有四方结构的金红石金属相。伴随相变，介电常数产生急剧的变化，即在近红外波长范围半导体相呈现高透过率，金属相呈现高反射率。在现代光学中，人们对二氧化钒具有很高的研究热情，因为它在光开关、纳米微结构、薄膜和超快光学器件中均有应用。本文关注于氧化钒薄膜、有序微结构的制备及其热致相变性能。采用溶胶-凝胶法制备氧化钒薄膜，通过比较不同的溶胶体系Zeta电位值，选择出稳定性更好的体系。用提拉法和旋涂法制膜，并用电子扫描显微镜、原子力显微镜、X射线衍射、X射线光电子、椭偏仪等手段对其形貎、成分等进行表征。研究薄膜的热处理工艺，以得到二氧化钒薄膜。实验中比较了空气、真空、氮气和氢气四种不同的氛围的退火效果，找到了最佳工艺参数。自组装法制备聚苯乙烯胶体模板。比较不同微球乳液浓度生长模板的质量，选出最佳制备工艺。利用电化学沉积向模板中填充五氧化二钒，之后用四氢呋喃等有机溶剂将PS小球溶解去除，得到五氧化二钒有序微结构。最终，样品在氢气中退火还原成二氧化钒。测试样品透过率-温度曲线、电阻-温度曲线，验证其具有热致相变性能。而飞秒激光的白光瞬态光栅实验提供了研究M-I动力学的新方法。