金属－有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）是由金属与有机配体自组装形成的一类固体多孔材料，具有组成和结构丰富、比表面大、孔径可调控和便于后修饰等特点。本论文旨在探索MOFs作为气相色谱分离介质和生物复杂样品前处理吸附介质的潜力，主要内容与创新点概括如下：　　 (1)应用McReynolds常数评价了MOFs色谱柱。通过气相色谱分离、静态吸附、多组份穿透实验系统地研究了两种MOFs(MOF-5和MOF-monoclinic)吸附和分离二甲苯异构体的选择性。MOF-5对乙苯保留弱于其他三种异构体，而MOF-monoclinic与对二甲苯作用强于其他三种异构体。吸附焓变、分配系数和扩散系数等数据说明MOF-5对乙苯的选择性来源于热力学分配过程，而MOF-monoclinic对对二甲苯的选择性来源于动力学扩散过程。　　 (2)将MOFs作为毛细管气相色谱的固定相，制备了第一根基于MOFs的毛细管色谱柱，克服了MOFs填充柱分离效率低、装填繁琐、消耗MOFs材料多的缺点。所制备的MIL-101毛细管气相色谱柱在100秒内对四种二甲苯异构体实现基线分离，同时还能分离邻、间、对氯甲苯异构体以及正丙苯、异丙苯、均三甲苯等异构体。通过比较吡啶修饰前后MIL-101色谱柱的分离效果证明了金属空位点在各种异构体高效分离中的关键作用。　　 (3)为了满足毛细管柱涂覆要求，提出了室温快速合成纳米IRMOF-1和1RMOF-3的方法。制备了IRMOF-1和IRMOF-3涂覆毛细管柱，并应用于持久性有机污染物(POPs)的毛细管气相色谱分离。IRMOF-1和IRMOF-3涂覆的毛细管色谱柱实现了12种多氯联苯的分离，以及10种多环芳烃、4种多溴联苯醚和4种六氯环己烷异构体等POPs的分离。测定了IRMOF-1和IRMOF-3涂覆毛细管气相色谱柱的柱效、McReynolds常数及6种六氯联苯异构体的吸附焓，并讨论了IRMOFs结构对分离的影响。　　 (4)率先将MOFs应用于肽富集和蛋白质去除。以MIL-53、MIL-100和MIL-101为吸附剂，对牛血清白蛋白消解肽标准溶液、血浆和尿样等进行样品预处理。结果表明MOFs可选择性富集低浓度肽并同时去除蛋白质。2 fmolμL-l的多肽溶液经MIL-53、MIL-100和MIL-101富集后，信噪比增强因子分别为19、64和98。不同孔径的MIL-53、MIL-100和MIL-101对不同分子质量范围的肽具有选择性富集。