【摘 要】
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以具有临界溶解温度(CST)特性的离子液体IL ([(CH30CH2CH20CH2CH2)(n-C8H17OCH2CH20CH2CH2)N+(CH3)2][CH3SO3])为稳定剂,通过氢气还原RhCl3.3H20制备了铑纳米催化剂,TEM分析
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以具有临界溶解温度(CST)特性的离子液体IL ([(CH30CH2CH20CH2CH2)(n-C8H17OCH2CH20CH2CH2)N+(CH3)2][CH3SO3])为稳定剂,通过氢气还原RhCl3.3H20制备了铑纳米催化剂,TEM分析测得铑纳米的平均粒径为1.6nm,标准偏差为0.2nm。将上述具有温控相分离功能的铑纳米催化剂应用于苯乙烯氢甲酰化反应中,催化剂显示了良好的催化活性及循环使用效果。在优化的反应条件下,即苯乙烯/铑=5000：1(摩尔比),P=6MPa(CO:H2=1:1),t=3h,T=120℃,苯乙烯的转化率大于99%,产物醛的收率为97%。催化剂循环使用20次,苯乙烯的转化率和醛的收率基本保持不变。TON=101850,通过ICP-AES检测上层有机相中铑的平均流失为2.6wt%。此外,通过汞中毒实验和红外光谱测试手段对反应机理进行了初步探索。将IL稳定的铑纳米催化剂应用于对异丁基苯乙烯(IBS)的氢甲酰化反应中,系统地考察了反应时间、温度、压力、催化剂与底物的摩尔比以及溶剂用量对反应的影响。在优化条件下,T=120℃,P=6MPa(CO:H2=1:1),t=3h,S/C=5000:1(摩尔比),IL/Rh=400:1(摩尔比)。催化剂循环使用8次,活性基本保持不变。TON=43200,上层有机相中铑的平均流失为0.62wt%。
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