RAFT-沉淀聚合法制备限进型印迹色谱固定相及其在磺酰脲类除草剂残留分析中的应用

来源 :南开大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huazhongtan
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
限进介质材料是一种外层具有亲水性,可以对蛋白质等大分子物质进行排阻,而内层对小分子目标分析物有保留萃取功能的多功能材料,将其用作液相色谱固定相,可以实现生物或环境复杂样品的直接进样分析,免去繁琐的前处理步骤;分子印迹技术是创造与识别分子“钥匙”的“人工锁”技术,分子印迹材料具有选择性高、化学稳定性好等优点。   本实验结合了两种材料的优点,采用可逆加成断裂链转移-沉淀聚合法[reversible addition-fragmentation chain transfer(RAFT)precipitation polymerization]制备出对模板分子有特异性亲和力的分子印迹微球,并对其表面进行修饰,得到一种新型的限进印迹材料。实验包括如下3部分:   (1)将RAFT活性自由基聚合与沉淀聚合法相结合,制备吡嘧磺隆分子印迹聚合物微球,在合成中加入大分子致孔剂。用扫描电镜、平衡吸附和氮气吸附法对合成的分子印迹微球进行表征,合成的分子印迹微球具有粒径均匀、比表面积大、对吡嘧磺隆及其类似物有特异性选择识别性能等特点。   (2)利用RAFT聚合合成的印迹微球表面仍存在链转移基团,在分子印迹聚合物微球表面接枝聚2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯(glycerylmono-methacyrlate,GMMA)亲水链,制备出一种新型的限进印迹材料,并对其大分子排阻能力及识别性能进行评价,考察了不同流动相(pH及缓冲溶液比例的不同)对于吡嘧磺隆的保留因子的影响。实验结果证明合成的限进印迹材料有良好的大分子排阻性能,同时对吡嘧磺隆有良好的亲和性。   (3)将合成的限进印迹材料用于土壤样品中磺酰脲类除草剂的残留检测。采用固相提取/分析柱在线联用技术,进行高效液相色谱法测定。以合成的限进印迹微球填料为固相提取柱,对样品进行净化和富集,通过柱切换,将在固相提取柱上富集的磺酰脲反冲到分析柱上进行分离测定。实验证明该方法可以省去繁琐的前处理步骤,在0.1-5.0μg/mL磺酰脲类除草剂浓度范围内,线性相关系数R2>0.999,有较宽的线性范围。对三种不同加标浓度的土壤样品进行加标回收率的测定,得到较高的回收率和较好的精密度。
其他文献
十二年攻关不辍的石油物探政研分会,在党的十六大召开前夕,于海南三亚发布展示政研课题成果,交流研讨政工论题。站在“三个代表”重要思想的高度提升石油物探政工研究的新境
水杨醛类希夫碱和酰腙类化合物一般含有N、O等多个给体原子,这些化合物容易和过渡金属离子结合形成配位构型多样的配合物。因为该类配合物具有良好的生物活性,所以受到人们广泛
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
期刊
高天蓝莹莹,絮云浮游似仙境。这个暖洋洋的初春,路边的草地上,挂在梅树上的粉红色花朵,向人们发出踏青的召唤。穿行于华表山的林木之间,挟着青草味的风儿,似乎可以把人的灵魂
人类文明的发展与进步和人类对材料的认识和利用息息相关。随着现代社会科技的不断发展与进步,人类加大了对功能材料的开发和利用,同时我们也未曾放缓对结构材料的研究。在开
时下,我们的干部队伍中有不少“四话”干部:开会报告讲废话,为民办事讲空话,接待群众像训话,向上汇报讲假话。“四话”干部败坏了党的作风,损害了党的形象,伤害了群众利益,破坏了党群
举世瞩目的中共第十六次全国代表大会于11月8日在北京召开。这是中国共产党在新世纪、新形势下召开的一次十分重要的代表大会,它的重要性表现在这次会议所制定的大政方针,将决定中
富锂锰基固溶体正极材料xLi_2MnO_3·(1-x)LiMO_2(M=Co,Mn,Ni,LNCM)因其具有较高的比容量、较好的热稳定性、较低的成本及环保无污染等优点,近年来受到了人们的广泛关注。为了揭示这类材料结构对其性能的影响关系,本论文通过改变Li_2MnO_3和LiMO_2两相的比例,制备了具有不同计量比的LNCM材料,并确定了其较优配比。然后对相应的富锂正极材料的形貌进行了控制,并考察了
可循环再利用的非均相催化剂的制备及其应用一直都是化学研究的热点之一。共价有机框架材料是由多种构筑单元通过可逆共价键连接而成的有机多孔材料,因其孔道均一、构筑单元多样、优异的化学稳定性等特性在气体吸附、光电材料、药物载体等领域具有广泛的应用。近年来,配位负载各种金属或引入功能性基团的共价有机框架材料在催化领域有着广泛的应用,其优异的化学稳定性和高反应活性对于研究各类有机合成反应是非常有意义的。基于共
学位