稀土离子掺杂氧化钇陶瓷的制备与发光性质研究

来源 :中国地质大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:QQ329431503
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氧化钇(Y2O3)透明陶瓷在可见光到远红外区具有透光性好、高温稳定性、高热导率等优点,可用于高压气体放电灯灯管、窗口材料、闪烁体、激光工作介质等领域。在现有的文献报道中,烧结高透光率的Y2O3透明陶瓷所需的温度均在1700℃以上,对设备的要求高,烧结时间长,成本高。因此开发新的Y2O3透明陶瓷制备技术和方法是当前研究的热点之一。另外,采用多孔陶瓷制备工艺,可获得高气孔率Y2O3多孔陶瓷,该陶瓷还具有耐腐蚀、耐高温、重量轻等优点,可大大降低原材料成本。Y2O3多孔陶瓷掺杂稀土发光离子后,利用稀土发光离子的变温上转换发光特性,可用于高温及恶劣环境下的温度探测,具有良好的应用前景。基于此,本文主要开展了以下几方面的工作:1.以水热法制备的Tm3+,Yb3+共掺杂管状氟氧化钇(YOF)微米粉体为陶瓷原料,经干压成型和高温烧结得到Tm3+,Yb3+共掺杂Y2O3陶瓷。对粉体原料的晶体结构和形貌进行了表征和分析,对所得陶瓷样品的表面、断裂面形貌和元素成分、透光率、上转换发光性质进行了研究。实验结果表明,陶瓷坯体高温烧结后,已成功从氟氧化钇转变为氧化钇,陶瓷样品残留少量气孔,在400 nm1100 nm具有一定的透光率,在980 nm LD激发下得到很强的蓝色上转换发光,上转换发光机制为Yb3+→Tm3+能量传递。2.以沉淀法制备的YOF:Eu3+纳米粉体为陶瓷原料,以氟化钡纳米粉末为烧结助剂,经干压成型和高温烧结得到了Y2O3:Eu3+陶瓷。详细研究了添加不同量的氟化钡烧结助剂对所得Y2O3:Eu3+陶瓷的断裂面形貌、透光率和发光特性的影响,并与未添加助剂时的结果进行了对比研究。研究结果表明,随着氟化钡烧结助剂添加量的增加,Y2O3:Eu3+陶瓷的气孔数量先减少后增加,透光率先增大后减小,Eu-O电荷迁移态激发带峰值向短波方向移动,发光强度先减小后增大。当氟化钡添加量为1.0wt%时,气孔最少,透光性最好。3.以沉淀法制备的YOF:Er3+纳米粉体为陶瓷原料,以氢氧化钠镧纳米粉体为烧结助剂,经干压成型和高温烧结得到了Y2O3:Er3+陶瓷。详细研究了添加不同量的氢氧化镧烧结助剂对所得Y2O3:Er3+陶瓷的断裂面形貌、气孔尺寸、透光率和上转换发光特性的影响,进行了对比研究和分析。研究结果表明,随着烧结助剂的增加,气孔数量先减少后增加,透光率先增大后减小,透光截止波长先减小后增大。当添加量为5 mol%时,陶瓷气孔最少,透光率最高。在980 nm LD激发下陶瓷样品呈现出很强的绿色上转换发光,上转换发光机制为激发态吸收。4.以低温燃烧法制备的Y2O3:Ho,Yb纳米粉体为陶瓷原料,以氟化钠为造孔剂,经球磨、真空热压烧结和空气中高温烧结,得到了Y2O3:Ho,Yb多孔陶瓷。对陶瓷样品断裂面形貌、气孔率、元素成分、上转换发光特性和温度相对灵敏度等进行了研究。研究结果表明,所得陶瓷样品的总气孔率高达27.05%,气孔以连通的开孔为主,气孔尺寸48μm,在980 nm LD激发下样品呈现很强的绿色上转换发光;随着温度的升高,550 nm和665 nm发光强度都下降,且二者发光强度之比I550/I665减小,并满足ln(I550/I665)=1.22+251.77/T关系,温度相对灵敏度也呈减小趋势,在293 K时相对灵敏度为0.38%/K。5.以沉淀法制备的Y2O3:Er,Yb纳米粉体为陶瓷原料,以活性炭粉为造孔剂,经球磨、真空热压烧结和空气中高温烧结,得到了Y2O3:Er,Yb多孔陶瓷。研究了添加不同量造孔剂活性炭粉对多孔陶瓷的断裂面形貌、气孔率、上转换发光特性的影响,测量了样品在980 nm LD激发下的变温上转换发光光谱,计算了温度相对灵敏度。研究结果表明,陶瓷内气孔较多,晶粒尺寸约15μm;随着活性炭粉添加量从10wt%增加到25wt%,总气孔率从23.89%增大到35.81%;随着温度升高,544-566 nm和646-685 nm上转换发光强度都显著下降,518-541 nm和544-566 nm发光强度之比I518-541/I544-566几乎线性增加,且满足ln(I518-541/I544-566)=1.55-843.67/T关系,温度相对灵敏度SR呈下降趋势,在293 K时温度相对灵敏度为1.203%/K。
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