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生物标志物是环境和地质体中记载着来源生物分子结构信息的有机化合物,其含量/组成可以指示特定生物来源对天然有机质的贡献,还可以记录有机质的转化和环境演变历史等。近年来,脂类生物标志物在海洋生物地球化学研究中的应用逐渐增加,其在指示和反映古海洋环境变化、有机质来源以及生物群落结构方面的作用受到广泛关注。植物甾醇和甘油二烷基甘油四醚（GDGTs）是其中两种广泛应用的脂类生物标志物,但是目前针对这两类生物标志物的检测方法仍存在实验过程繁琐、样品用量大等不足,有待于进一步优化改进。针对上述问题,本文采用液相色谱-质谱联用技术,结合加速溶剂萃取技术和大体积进样技术,优化并建立了这两类生物标志物的检测新方法,并用于实际海洋环境中植物甾醇和GDGTs的分布特征研究。取得的主要研究结果如下:首先,采用非水反相液相色谱-大气压光电离质谱联用技术（LC-APPI-MS）,建立了一种同步测定海洋沉积物中多种常见植物甾醇类化合物的新方法。阐明了植物甾类化合物的APPI-MS一级质谱分析特征,在正离子模式下,植物甾醇类化合物易于形成稳定的[M+H-H2O]+、[M+H-H2]+和[M+H-2H2]+特征离子峰;在二级质谱分析过程中,主要经过i异裂形成丰富的碎片离子峰。优化了LC-APPI-MS检测条件,采用反相C18柱分离,以纯甲醇为流动相,甲苯作为APPI电离助剂,可实现沉积物中植物甾醇类化合物的高灵敏检测,并且该方法的抗基质干扰能力强,具有良好的线性关系（R~2≥0.9990）、回收率（86.4%～94.9%）和重复性（相对标准偏差,RSDs≤8.3%）。采用本方法对莱州湾12个站位表层沉积物样品中的植物甾醇类化合物进行了检测,所有样品中均检出了6种甾醇类化合物,沉积物中甾醇总含量（单位为μg/g沉积物干重,统一缩写为μg/g dw）在4.21μg/g dw～12.91μg/g dw范围内,其中β-谷甾醇、岩藻甾醇和胆甾醇含量相对较高。其次,为了减少沉积物或海水悬浮颗粒物（SPM）的样品用量,采用直接大体积进样-液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LVI-LC-APCI-MS）,建立了一种适用于少量/半微量样品中GDGTs的测定新方法。通过优化加速溶剂萃取（ASE）和LVI参数,在最佳LVI-LC-APCI-MS条件下,仅使用0.02 g～0.10 g的干沉积物样品或者在0.2 L～1.0 L的边缘海海水（或10 L～20 L的开放海洋海水）中采集的SPM样品,即可实现各种GDGTs的准确测定,方法精密度（RSDs≤10.2%）和线性关系（R~2≥0.991）良好。与经典方法相比,LVI-LC-APCI-MS方法需要的沉积物或SPM样品量明显减少。利用所建立的方法测定了西南印度洋中脊热液喷口处沉积物样品中的GDGTs。仅使用0.10 g样品（干重）,就在龙旂和天作热液区的3个样品中均检测到了四类GDGTs,包括类异戊二烯GDGT（iso GDGTs）、支链GDGTs（br GDGTs）、H型GDGTs（H-GDGTs）和羟基化GDGTs（OH-GDGTs）,另外还检测到了古菌醇、甘油二烷二醇二醚和甘油一烷二醇二醚。结果显示,天作热液区沉积物样品中的有机物受到热液活动的显著影响。此外,仅使用过滤10 L开阔大洋海水收集到的SPM样品,成功实现了对东印度洋表层和次表层海水SPM中6种常见iso GDGTs的测定,与文献方法相比,LVI方法能够显著减少采集海水SPM的工作量,使得广泛开展深海水体GDGTs研究成为可能。最后,对中国渤海、黄海和东海部分海域表层沉积物中的植物甾醇和GDGTs以及海水悬浮颗粒物中iso GDGTs的水平和垂直分布特征进行了研究。结果显示,渤海26个沉积物样品、黄海32个沉积物样品以及东海6个沉积物样品,所有站位样品均检测到了胆甾醇、菜油甾醇、岩藻甾醇、β-谷甾醇、豆甾醇和甲藻甾醇,在近3/4的站位中检测到了菜籽甾醇,各种甾醇类化合物的总浓度在0.77μg/g dw～7.87μg/g dw之间,含量最高的两种甾醇是胆甾醇和岩藻甾醇,大多数地区海洋原位产生的甾醇与陆源输入的高等植物甾醇含量基本相当,海洋原位产生的植物甾醇略高于陆源输入的高等植物甾醇。渤、黄、东海表层沉积物中iso GDGTs的总浓度（单位为ng/g沉积物干重,统一缩写为ng/g dw）范围为7.64 ng/g dw～303.81 ng/g dw,含量最高的两种iso GDGT分别是Cren和GDGT-0。br GDGTs总浓度范围为0.89 ng/g dw～52.52 ng/g dw,br GDGT的含量基本呈现GDGT-III（II/I）＞GDGT-IIIb（IIb/Ib）＞GDGT-IIIc（IIc/Ic）的规律。OH-GDGTs总浓度范围为0.35 ng/g dw～46.95 ng/g dw,OH-GDGTs浓度整体呈现OH-GDGT-0＞OH-GDGT-1＞OH-GDGT-2的规律。对于海水SPM中的GDGTs,表层海水SPM中iso GDGTs的总浓度整体上处于较低水平,浓度范围0.03 ng/L～6.41 ng/L,底层SPM中iso GDGTs的总浓度明显高于表层SPM,浓度范围0.88 ng/L～14.43 ng/L,不同深度海水SPM中iso GDGTs的总浓度基本呈现随着深度增加先略微减少随后增加的规律。