纳米复合材料由于纳米尺度和不同功能的结合具有优异的性能,是新材料的研究热点之一。氧化铁基纳米复合材料在磁分离、催化剂、磁显影、新能源、太阳能光解水等领域有着重要的应用。因此,设计和制备新型多功能氧化铁基纳米复合材料具有重要的价值。火焰喷雾燃烧法基于传统气相燃烧制备纳米材料,具有气相燃烧连续化、无后处理、低成本、易规模化等优点。采用溶液注射,拓展了前驱体的范围,在制备多组分的纳米复合材料方面具有优势。本文基于气相火焰燃烧法,针对材料结构制备,设计燃烧反应器,开发了新型喷雾燃烧反应装置,优化燃烧工艺,制备了金属性Fe和Co3Fe7纳米颗粒、γ-Fe2O3‖SiO2双面杂化颗粒、Sn02纳米晶包覆γ-Fe2O3的核壳结构、以及相分离生长的α-Fe2O3/SnO2纳米异质结构等一系列氧化铁基纳米复合材料。同时,研究了喷雾燃烧中材料的形成,结构与性能之间的关系。主要研究工作如下：1、针对火焰喷雾燃烧过程,通过控制燃料氧气比,选择高含量的前驱体,并通过淬火环引入N2保护,优化燃烧工艺,建立了金属性纳米材料的还原火焰燃烧制备新技术,制备了金属性Fe和C03Fe7合金纳米颗粒。其中,金属颗粒(Fe和Co3Fe7)粒径为20-80nm,被3-6nm的氧化物层(Fe304和CoFe2O4)所包覆,在空气气氛中具有良好的热稳定性。有较高的比饱和磁化强度,Co3Fe7合金颗粒的比饱和磁化强度高达126.1emu/g,比单一的Fe颗粒的比饱和磁化强度提高了68%。研究了燃料氧气比、组成、材料结构和磁性能的关系。分析了金属性纳米颗粒在火焰中的形成：前驱体火焰燃烧热解、还原性气氛下的成核生长和表面氧化。2、结合Fe2O3和SiO2双组分高温相分离生长的特点,设计了共进前驱体喷雾燃烧工艺和后续连续化改性过程,优化前驱体组成,制备了具有不对称结构的γ-Fe2O3‖SiO2双面杂化颗粒,并实现了颗粒的原位表面改性。所制备的γ-Fe2O3‖SiO2双面杂化颗粒具有非对称的组成,在外磁场作用下,可以进行磁定向排列。研究了前驱体中Fe/Si比与材料结构的关系。通过火焰反应中原位取样分析表征,结合Fe2O3和SiO2的二元相图,分析了双面杂化结构在火焰中的形成机理。在此基础上,研究了火焰共进Ni、Mn、Co/Si前驱体得到的燃烧产物结构。经后续表面改性,硅烷偶联剂(KH570)分子选择性的接枝到双面结构中SiO2表面,赋予材料的双亲双疏特性。改性后的材料稳定于油/水两相溶剂的界面,亲水疏水分子作用使得材料取向排列,自组装形成油水界面膜和磁响应的微胶囊。采用改性后的材料可以组装成新型液体磁性微球,这些微球具有体积可控、良好的力学性能和外磁场驱动特性。3、基于火焰温度梯度的变化,采用淬火环添加另一种前驱体原位包覆的方法,在反应器的后续位置引入锡源,利用SnO2在Fe2O3表面的异相成核生长,制备了SnO2纳米晶包覆γ-Fe2O3核壳纳米结构。核为30-120m的γ-Fe2O3组成,壳由8-10m的SnO2纳米晶所组成,且SnO2壳厚度在10-15nm。改变鼓泡瓶的水浴温度调整淬火环引入锡源前驱体的量,可以控制SnO2壳厚。研究发现水浴温度30℃制备的核壳结构有高的比表面积,有最高的气敏性能,对100ppm乙醇在300℃其灵敏度达22.8,是同条件下制备的Fe2O3的3.5和SnO2的1.9倍,且对乙醇有选择性。结合核壳结构及异质界面电子传递,分析了材料对乙醇分子的气敏机理。4、根据相分离诱导外延生长的机理,选择设计前驱体组成,采用前驱体共进料喷雾燃烧工艺,制备了α-Fe2O3/SnO2异质结构的纳米复合材料。其中,α-Fe2O3/SnO2纳米异质结构表面粗糙,尺寸在30-200nm,且具有厚度不均的SnO2壳。研究了SnO2的引入对火焰燃烧形成的Fe203组成与结构的影响。研究表明Sn02能够有效地促进火焰反应中γ-Fe2O3向α-Fe2O3的转变。当SnO2掺杂量大于5at%时,γ相Fe2O3完全转变为α相。当前驱体中锡源量继续增加时,SnO2在Fe2o3中达到饱和,在Fe2oO的表面外延生长,形成类核壳异质结构。结合燃烧反应区温度梯度及复合材料的结构演变,分析了火焰中α-Fe2O3/SnO2纳米异质结构的相分离生长机理。用所制备的α-Fe2O3/SnO2异质结构作为负极材料组装成纽扣式锂离子电池,发现相对于单组分的Fe2O3和SnO2颗粒,两种活性氧化物的异质结构可以显著地提高锂电池容量存储性能。