PbZrxTi1-xO3粉体及纳米棒的水热合成及机制

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yueer40849263
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本文以溶胶、凝胶、无机盐混合液和前驱体悬浊液为原料,通过水热法制备出了纯相PbZrxTi1-xO3(PZT)。在此基础上,通过在水热系统中引入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚丙烯酸(PAA)和聚乙烯醇(PVA),成功地制备出了PZT纳米棒。利用差热-热重(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和和透射电镜(TEM)等分析技术手段研究了不同原料及不同有机添加剂对产物物相和形貌的影响,并对水热过程中PZT粉体及纳米棒的生长机理作出了分析。结果表明以HOC2H4OH-ZrOC12·8H2O-Ti(OC4H9)4-Pb(C2H5COO)2凝胶、HOC2H4OCH3-ZrO(NO3)2- C16H36O4Ti -Pb(C2H5COO)2溶胶或者凝胶、以及Pb(NO3)2-ZrOC12·8H2O-TiC14无机盐混合液和前驱体悬浊液作为原料时,通过水热反应均能制备出纯相PZT。在纯相PZT中,以溶胶作为原料制备出的PZT为菱方相;凝胶、无机盐混合液和前驱体悬浊液制备出的PZT均为四方相。通过分析认为,溶胶、凝胶和无机盐混合液为原料时,PZT是按溶解-再结晶机理形成的;前驱体悬浊液作为原料时,PZT是按原位生长机理形成的。当在水热体系中引入CTAB、PAA和PVA作为化学软模板时,均能制备出PZT纳米棒。单独引入CTAB时,制备出的纳米棒沿着相互垂直的方向成簇生长;单独引入PVA时,可以制备出单根的纳米棒,纳米棒的分散性较好;当同时引入PVA和PAA时,产物中既有成簇生长的纳米棒,也有单独生长的纳米棒。通过分析认为,CTAB和PAA在辅助水热法制备PZT纳米棒过程中的作用机理是相同的,都是通过在晶体特定面上的吸附,增大不同晶面间的表面能差异,从而使晶体沿一维方向生长;PVA作为软模板时,当其引入浓度达到一定的数值,就会在溶液中形成一定的空间拓扑结构,每个分子链作为一个微型反应器,生长单元在PVA分子上吸附并沿着长链长成PZT纳米棒。
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