N-卤胺基纳米抗菌剂的制备及抗菌性能研究

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致病细菌严重地威胁着人类的健康,研发新型的抗菌剂一直是科研领域的一个研究热点。无机抗菌剂具有耐热性好、抗菌长效性,而卤胺抗菌剂具有快速杀菌性和可再生性,因此无机抗菌剂与卤胺杂化将使其具有快速杀菌和长时抗菌的协同效应。本论文以无机纳米微粒为载体,在表面接枝具有卤胺结构的前驱体,制备具有较高氧化态氯含量的纳米抗菌剂,并对其抗菌性能进行了测试。研究内容与结论如下:(1)卤胺/二氧化硅纳米粒子(pSiO2/poly(AH-co-MMA)-Cl)的制备及抗菌性能通过溶胶-凝胶法先制备出多孔二氧化硅(pSiO2)纳米微粒,选用1-烯丙基乙内酰脲(AH)为卤胺单体,通过与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚包覆在多孔二氧化硅(pSiO2)表面。氯化得到样品pSiO2/poly(AH-co-MMA)-Cl。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、比表面积和孔径分析仪(BET)、Zeta电位分析仪(Zeta)等对样品的组成和形貌进行分析。所制备的pSiO2/poly(AH-co-MMA)纳米粒子的粒径约为50 nm,氧化态氯含量为1.7%。以大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)为代表菌对样品进行抗菌性能测试。结果表明:所制备的样品对测试菌株具有良好的抗菌性能,5次循环再生后,其抗菌效率无明显变化。(2)卤胺/氯化银纳米粒子(AgCl@SiO2/poly(AH-co-MMA)-Cl)的制备及抗菌性能首先利用一锅法合成AgCl@SiO2纳米微粒,然后选用AH卤胺单体与MMA共聚包覆在AgCl@SiO2表面上,氯化后得到AgCl@SiO2/poly(AH-co-MMA)-Cl纳米微粒。采用TEM、FT-IR、XRD和Zeta等对样品的组成和形貌进行分析。所制备AgCl@SiO2/poly(AH-co-MMA)-Cl纳米粒子的粒径约为200 nm,对E.coli和S.aureus具有强的杀菌作用,接触30 min杀菌率达到28%,接触20 h杀菌率高达99%以上,并且AgCl与卤胺具有明显的协效抗菌作用。(3)壳聚糖卤胺/氯化银纳米粒子(AgCl@SiO2/CTS-Cl)的制备及抗菌性能首先用一锅法合成AgCl@SiO2-APTES纳米微粒,通过席夫碱反应将壳聚糖接枝到AgCl@SiO2-APTES表面上,氯化后得AgCl@SiO2/CTS-Cl纳米微粒。其中样品AgCl@SiO2/CTS中有2个氧化态氯的活性位,可以提高氧化态氯含量。抗菌测试表明,AgCl@SiO2/CTS-Cl对E.coli和S.aureus具有强的杀菌作用。当样品浓度为640μg/mL时可以在10 h内全部杀死大肠杆菌,在12 h内杀死金黄色葡萄球菌。(4)卤胺磁性纳米粒子(Fe3O4@poly(MBAA-co-AA)-Cl)的制备及抗菌性能卤胺磁性纳米粒子是通过两步法制备的。先用水热法制备出Fe3O4纳米微粒,然后通过N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)与丙烯酸(AA)进行原位共聚反应,在Fe3O4表面形成聚合物修饰层,氯化后制备了Fe3O4@poly(MBAA-co-AA)-Cl纳米粒子,通过XRD、TEM、FT-IR等手段对样品的组成和形貌进行分析。结果表明:制备的粒子粒径约为200nm。Fe3O4的引入利于卤胺抗菌剂的再生性,并且所制备的样品在多次循环再生后依然有稳定的抗菌性能。
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