【摘 要】
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五元膦杂吡唑化合物有着相当独特的性质,因其含有孤对电子、π电子、芳香性和低配位的磷原子,这使其在有机合成、催化和药物合成方面充当着重要的角色。本文利用两类五元膦杂
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五元膦杂吡唑化合物有着相当独特的性质,因其含有孤对电子、π电子、芳香性和低配位的磷原子,这使其在有机合成、催化和药物合成方面充当着重要的角色。本文利用两类五元膦杂吡唑作为配体分别与两种金属离子的配位,设计合成了两大系列金属配合物,其中六种钒的膦杂吡唑金属配合物,并在此基础上进行还原,得到两种二价钒金属配合物,此外,还合成了铑的氮磷杂环金属配合物。并且所有化合物进行了相应的核磁及其特殊谱图铑(103)谱、X-单晶衍射、红外、熔点全部表征,并且用EPR及SQUID测试来表征钒化合物,具体简要如下:1.以1-钾-3,5-二叔丁基-1,2,4-二唑膦配体为原料与过渡金属钒的氯化物以不同摩尔比(3:1,2:1,1:1)反应得到化合物[(THF)V(3,5-tBu2dp)3],[Cl(THF)2V(3,5-t Bu2dp)2],[Cl2(THF)2V(3,5-t Bu2dp)];2.以1-钾-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配体为原料与过渡金属钒的氯化物以不同摩尔比(3:1,2:1,1:1)反应得到化合物[(THF)V(3,5-Ph2dp)3],[Cl(THF)2V(3,5-Ph2dp)2],[Cl2(THF)2V(3,5-Ph2dp)];3.分别以[Cl2(THF)2V(3,5-t Bu2dp)]和[Cl2(THF)2V(3,5-Ph2dp)]为原料与C8K进行还原反应得到二价的钒化合物[(THF)2V(3,5-t Bu2dp)2]和[Cl(THF)3V2(3,5-Ph2dp)3];4.以三氯化三水合铑与五甲基环戊二烯反应得到化合物Cp*RhCl2,以此为原料与1-钾-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配体按1:1的比例反应得到铑膦杂吡唑环化合物[Cp*Rh(3,5-Ph2dp)]3;
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