镍电解液中除微量铅、锌是镍精炼过程的一个重要步骤。本文针对现行镍电解液中固定床离子交换除微量铅锌方法的缺点，提出了一种全新的从镍电解液中离子交换除微量铅锌的方法，即密实移动床-流化床连续离子交换技术除铅锌新方法，并成功地将这一新方法实现了工业化。研究内容包括实验室固定床小试、离子交换平衡和动力学研究、密实移动床-流化床连续离子交换技术扩大试验、密实移动床-流化床连续离子交换技术工业化研究以及镍电解液中微量铅分析新方法的研究开发。 经筛选试验确定采用大孔弱碱性树脂D363和大孔强碱性树脂D201分别作为从镍电解液中离子交换除微量铅、锌的树脂，在小型固定床离子交换柱中考察了料液pH值、温度、接触时间对离子交换吸附铅锌的影响，测出了树脂的吸附容量并考察了树脂的解吸性能。结果表明，D363树脂和D201树脂不仅分别具有良好的离子交换除铅、锌能力，而且负载树脂用水即可解吸，解吸性能优越。D363树脂和D201树脂无论从交换除铅、锌能力、解吸性能方面还是从耐磨性、机械强度及抗污染能力方面均优于现行工业固定床离子交换工艺中使用的除铅树脂331和除锌树脂201×7。 采用搅拌瓶法研究了D363树脂交换除铅和D201树脂交换除锌的离子交换平衡和动力学。离子交换平衡研究结果表明，溶液Cl~-浓度、酸度和温度对D363树脂离子交换吸附铅的平衡均有一定程度的影响，其中温度的影响最为显著，降低酸度和升高温度均不利于D363树脂对铅的吸附，但D201树脂离子交换吸附锌与D363树脂离子交换吸附铅不同，酸度和温度对其平衡影响甚微。研究发现，D363树脂离子交换铅和D201树脂离子交换锌的等温平衡线(q-c曲线)在一定浓度范围内均为一直线。根据D363树脂离子交换铅的线性关系及温度对q-c曲线的影响，测出了D363树脂离子交换铅的ΔH和ΔS，得出了D363树脂吸附铅的饱和容量的计算公式。同样，根据D201树脂离子交换锌q-c曲线的线性关系，得出了计算D201树脂吸附锌的饱和容量计算公式。 离子交换动力学研究结果显示，D201树脂吸附锌比D363树脂吸附铅的交换速率要慢，二者均为大孔树脂的微球扩散控制，根据试验得出了这两种离子交换过程的表观速率常数和表观活化能。 进行了D363树脂密实移动床-流化床连续离子交换除铅扩大试验，确定了中南大学博士学位论文摘要密实移动床一流化床连续离子交换设备的基本模式和操作方法。结果表明，密实移动床吸附除铅效果良好，其树脂的操作容量比固定床操作时树脂的穿透容量大1倍以上。密实移动床树脂移动顺利，不乱层，流化床解吸、再生速度快，耗水量小。密实移动床一流化床连续离子交换操作方便，设备运行稳定，试验重现性好，能够基本实现连续吸附操作。 研究了密实移动床一流化床连续离子交换法从镍电解液中除微量铅、锌的工业化，确定了离子交换除铅锌工序在整个镍电解液净化工艺中的位置及其工艺流程，设计并建立了密实移动床一流化床连续离子交换除铅、锌工业生产线，打通了工艺流程，成功地将这一除铅锌新方法实现了工业化。通过工业试生产，证明所设计的工业设备运行稳定，操作简单，易控制。工业试生产考察了工业设备的除铅锌效果，设备的处理能力，取得了各种工业操作参数和辅助材料消耗数据。结果表明，相对于工业固定床操作，工业密实移动床能够基本实现连续吸附操作，排放的负载树脂饱和度高，设备处理能力大;工业流化床强化了解吸再生过程，速度快，时间短，大大提高了解吸再生的工作效率，并且增强了系统对料液固体悬浮物的适应性。新工艺与现行工业固定床相比，树脂用量及设备投资大为降低，工业盐酸和自来水消耗大幅度减少，故投资成木和操作成本明显降低，具有明显的经济效益。 针对目前镍电解液中微量铅分析方法操作烦杂、分析时间长、难以满足生产现场控制需要的问题，利用D363吸附除铅的良好性能，首次开发了一种快速有效的镍电解液微量铅的分析新方法，即流动注射离子交换在线富集分离一原子吸收检测法，确定了该方法的工艺条件。该方法操作简易，快速、准确，与原有分析方法相比具有明显的优越性。