硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料,其表面的孔结构对色谱分离性能起决定作用,所以制备出粒度均匀、孔径分布窄的球形硅胶并研究其孔结构具有重要意义。本文利用聚合诱导胶体凝聚（PICA）法以四乙氧基硅烷为原料先制备出二氧化硅水溶胶,通过在酸性条件下加入尿素和甲醛的脲醛缩聚反应制备出单分散脲醛/SiO₂复合微球将得到的复合微球,再经过脱水、干燥、烧结等步骤后制得目标产物—多孔硅球。实验中,讨论了不同条件对产品质量的影响,并找出最佳反应条件。同时,对不同规格的成品硅胶进行了包埋聚合,用扫描电镜观察其孔结构并测得其孔径的大小,又将此法与BET法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比较。主要工作如下:一方面在以四乙氧基硅烷为原料制备的二氧化硅水溶胶中,通过尿素和甲醛在酸性条件下的缩聚反应,用聚合诱导胶体凝聚法制备出单分散脲醛/SiO₂复合微球。通过扫描电镜（SEM）研究了各种反应条件如甲醛/尿素配比N、pH值、反应温度、反应时间等对脲醛/SiO₂复合微球颗粒大小和形貌的影响。结果显示:当pH=1.5～2.5,N=1～3,温度在15℃左右,聚合时间为10～20h,可重复获得平均粒径约为5μm的单分散复合微球;另一方面以环氧树脂Epon 812为原料,配制包埋液A、B,并在不同温度下研究了不同比例的A、B液对样品包埋效果的影响。实验证明:包埋液配比中A液与B液的比例根据温度的不同而变动,通常春天（15℃）使用A/B=1/4,夏天（25℃）使用A/B=1/8左右是比较适合的。但是具体比例还要在实际操作中视包埋样品情况而定,一般地A液多则软,B液多则硬。在最佳包埋液配比及相应温度下对样品硅胶kromsil C-18和大孔硅胶进行包埋、切片,然后用扫描电镜观察其孔结构并进行了比较,测得了它们的孔径大小。结果表明:电子显微镜研究的硅胶填料的孔径与BET方法测得的结果基本一致,同时得到大量有价值的图片信息,进一步通过实验实例证明了电子显微镜方法的优越性。可见,电镜方法测量填料的孔径是完全可行的,是对传统BET法、压汞法研究填料孔结构的必要补充。