新橙皮苷衍生物的制备、改性及其在苦味改良中的应用

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tiyuanzhurenzsh
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随着人们对健康日益关注,功能性食品的需求越来越多,然而具有较好功能活性的食品往往具有较差的口感。对于追求健康和美味的消费者,掩盖或消除苦味将是功能性食品行业亟待解决的问题。目前,食品工业致力于开发天然健康的苦味改良剂来代替传统的高糖掩盖的方法。新地奥明和新橙皮苷二氢查尔酮是一类天然黄酮类物质,本身就具有很好的功能活性,同时又能极大改善功能性产品常见的苦味口感。本文研究苦味改良剂新地奥明和新橙皮苷二氢查尔酮的制备、改性及其在掩盖苦味方面的应用,为功能性食品产业制备出天然、健康且具有功能活性的苦味改良剂提供了一定的技术指导和理论支撑。本论文的研究结论如下:本文研究了根皮乙酰苯-4?-β-新橙皮苷(PN)制备工艺,对反应的产物进行红外测试表征、核磁共振氢谱测试表征和质谱测试表征,证明了制得的产品为PN。本研究并通过因素趋势分析对PN的制备工艺进行优化,得到PN制备的最佳工艺条件为:反应温度为100℃、pH值为6.57、搅拌速度591 rpm、反应时间为2.04 h、氢氧化钠浓度为15.85%、液料比为11.09。同时响应面考察关键因素的影响,得到的响应面最佳工艺条件为反应时间2.03 h、搅拌速度594 rpm、氢氧化钠浓度浓度15.86%、液料比11.11。因素趋势分析方法和响应面分析方法的优化工艺结果表明,两种工艺优化的最佳工艺条件基本一致,在最佳工艺条件下,通过验证试验和放大试验获得了最优条件下PN的产率达到78.10%。本文研究了不同的催化体系下PN制备新橙皮苷的合成反应,选取了L-脯氨酸+哌啶的催化体系作为新橙皮苷的合成反应催化剂,并通过测试表征证明制备的产物为新橙皮苷。研究对每个影响新橙皮苷得率的工艺参数进行因素趋势的优化,获得新橙皮苷制备的最佳工艺为:常压下,选用95%的乙醇作溶剂,溶剂的添加量10.00 m L,催化剂的添加量为0.60 g,异香兰素的用量为0.40 g,沸水浴加热,反应时间为10.63 h,搅拌速度为600 rpm的条件下,最优条件下的新橙皮苷产率87.62%。本文研究了新橙皮苷脱氢制备新地奥明的工艺,对反应的产物进行测试表征证明了制得的产品为新地奥明。并进一步对影响新橙皮苷合成新地奥明反应的因素趋势优化分析,获得制备新地奥明的最佳条件为:0.01 mol的新橙皮苷原料,需要溶解于42.17 m L的吡啶液体中,取代反应碘的用量为0.01 mol,碘的取代反应的压强为0.58 MPa,反应温度为100℃的沸水浴加热,反应时间8.11 h,搅拌速度为575 rpm,在碘代新橙皮苷的脱除反应中,氢氧化钠溶液质量浓度为10.00%,添加量为67.74 mL,调节产品结晶析出的pH值为5.00。同时研究新橙皮苷加氢制备新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)的工艺,对反应制得的产物进行测试分析表征,结果证明了制得的产品为NHDC。并进一步对影响新橙皮苷合成NHDC的反应因素进行水平趋势优化分析,获得制备NHDC的最佳条件为:0.01 mol的新橙皮苷,溶解于7.34%的氢氧化钠溶液中,液料比为8.20,催化剂添加量为3.50%,加氢反应压强为0.50 MPa,反应温度为41℃的水浴加热,反应时间9.12 h,搅拌速度为587 rpm,调节产品结晶析出的pH值为6.87。本文研究了分子包埋对新地奥明的改性,考察了新地奥明、酪蛋白和魔芋精粉复合乳化包埋体系对柠檬苦素的包埋脱苦效果,对比不添加新地奥明的乳化包埋体系、新地奥明单体及新地奥明乳化稳定剂体系各组分的物理混合物对脱除柠檬苦素苦味效果,结果显示分子包埋形成的新地奥明乳化包埋体系中柠檬苦素的感官品质显著优于新地奥明单体、新地奥明乳化稳定剂之间的物理混合以及不添加新地奥明的乳化稳定剂体系对柠檬苦素的脱苦效果。本研究对优化后的新地奥明乳化稳定包埋体系的脱苦柠檬苦素产品进行普通干燥、真空干燥、喷雾干燥和冷冻干燥等不同工艺的干燥制备成脱苦柠檬苦素干粉,并以未脱苦的柠檬苦素原粉作为参照,对比干粉的吸湿率、溶解率、水分含量、堆积密度等粉末产品的特征指标和干粉复水后的感官品质,结果显示冷冻干燥制备的产品品质最好。同时建立了NHDC、酪蛋白和魔芋精粉复合乳化包埋体系,并考察NHDC包埋体系对玉米肽的脱苦效果,对比不加NHDC的乳化包埋体系、NHDC单体及NHDC乳化稳定剂体系各成分的物理混合物对玉米肽苦味掩盖效果的比较,结果表明通过分子包埋形成NHDC乳化稳定体系的脱苦玉米肽的感官品质显著优于NHDC单体、NHDC乳化稳定剂之间的物理混合以及不加NHDC乳化稳定剂各成分的简单混合体系对玉米肽苦味的掩盖效果。对优化后的NHDC乳化稳定包埋体系的脱苦玉米肽产品进行普通干燥、真空干燥、喷雾干燥和冷冻干燥等不同的干燥工艺制备成脱苦玉米肽干粉,并以未脱苦的玉米肽原粉作为参照,对比干粉的吸湿率、溶解率、水分含量、堆积密度等粉末产品的特征指标和干粉复水后的感官品质,结果显示喷雾干燥制备的产品品质最好。本文研究了分子包合对新地奥明的改性,选取了新地奥明、β-环糊精和L-赖氨酸组成新地奥明包合物体系,通过溶剂法制备了新地奥明包合物分子,然后对各单体、物理混合物和新地奥明包合物分别进行了热重测试分析、X-射线衍射测试分析、红外测试分析、核磁共振氢谱测试分析及电镜分析表征,结果表明了新地奥明/β-环糊精/L-赖氨酸三元包合物形成,相溶解图也说明了形成包合物后的新地奥明水中的溶解度显著提高。对新地奥明包合物的苦味掩盖进行多组测评,结果显示,在新地奥明形成包合物后,它对柠檬苦素的脱苦效果显著提高,同时它在柠檬苦素的苦味脱除中的效果显著优于其他苦味抑制剂。本研究选取NHDC和葡萄糖-β-环糊精组成NHDC的包合物体系,用溶剂法制备NHDC包合物,然后分别对其单体、物理混合物和NHDC包合物进行热重测试分析、X-射线衍射测试分析、红外测试分析、核磁共振氢谱测试分析及电镜分析表征,结果证明了NHDC包合物形成。同时对NHDC包合物制备过程中的包合参数进行了优化,得到NHDC含量和包合率最优的包合参数,结果也表明形成包合物后的NHDC在水溶液中的溶解度大幅提高。对NHDC包合物的苦味掩盖进行多组测评,在NHDC形成包合物后,NHDC对玉米肽的脱苦效果获得显著提高,同时NHDC对玉米肽的脱苦效果显著优于其他苦味抑制剂。
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