【摘 要】
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纳米级氧化铝粉体粒径小,表面原子比例高,具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应,是开发新一代高强度,高韧性,多功能陶瓷的理想原料。在电子学,机械,宇航工业等高科技领域有着广阔的应用前景。Al2O3陶瓷的脆性问题严重阻碍氧化铝陶瓷的应用和发展,近年来研究者们试图通过添加第二相来改善氧化铝陶瓷的力学性能。纳米级可相变四方氧化锆作为弥散相增韧氧化铝陶瓷是当前精细陶瓷材料研究的热点之一。
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纳米级氧化铝粉体粒径小,表面原子比例高,具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应,是开发新一代高强度,高韧性,多功能陶瓷的理想原料。在电子学,机械,宇航工业等高科技领域有着广阔的应用前景。Al2O3陶瓷的脆性问题严重阻碍氧化铝陶瓷的应用和发展,近年来研究者们试图通过添加第二相来改善氧化铝陶瓷的力学性能。纳米级可相变四方氧化锆作为弥散相增韧氧化铝陶瓷是当前精细陶瓷材料研究的热点之一。本文通过共沉淀法、室温固相反应法和溶胶凝胶法制备nm-nm复合t-ZrO2/α-Al2O3陶瓷粉体,比较三种途径制备复合粉体的差异,通过对制备t-ZrO2/α-Al2O3复合纳米粉体实验条件的基础研究,确定较为合理的实验方案。
本研究采用共沉淀法在不同条件下合成了t-ZrO2/α-Al2O3纳米复合粉体。前驱体的制备温度以45℃为宜,反应物NH4HCO3/(Zr+Al)摩尔比对反应中锆的沉淀率影响显著。前驱体经过1100℃焙烧出现t-ZrO2和γ-Al2O3的宽化衍射峰,t-ZrO2较均匀地分散于氧化铝中,两相粒晶大小均在10~20nm之间。经进一步加热到1200℃时α-Al2O3相迅速生成并伴有部分晶粒融合发生。采用室温固相反应制得了具有同碳酸铝铵类似的组成和不定形结构的氧化铝前驱体。同时制备了含锆的复合前驱体,复合前驱体煅烧后得到t-ZrO2/α-Al2O3复合粉体,在1200℃高温下未见烧结,两相分布均匀,形貌规则,粒径分布窄为20nm左右。通过在同样的条件下制备Al2O3粉体和t-ZrO2/α-Al2O3复合粉体发现:氧化锆的存在抑制了氧化铝的烧结。均匀碱化过程制备了含锆且盐基度为80%的聚合氯化铝溶胶,干燥凝胶化后,得到的凝胶在1200℃煅烧得到多相共存的复合ZrO2/Al2O3粉体。煅烧后的复合粉体硬团聚明显,部分未烧结的小颗粒粒径为100nm左右。
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