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厌氧序批式反应器（ASBR）因为投资少,操作便捷和管理方便等特点受到众多的关注,但是其厌氧污泥的培养周期长以及在厌氧过程中出现的挥发性有机酸（VFA）易形成积累等问题,制约了该项技术的推广和应用。而近红外光谱技术和荧光光谱技术作为近年来兴起的两种高新技术分析手段能够快速反映厌氧过程中各类物质的变化情况。因此本实验探求结合近红外光谱技术和荧光光谱技术对ASBR反应器实行在线监测的可行性。该实验采用ASBR处理高碳氮废水,以某污水厂厌氧污泥作为接种污泥,经过79天长期稳定的运行,现得到以下结果:（1）本实验中ASBR反应器的启动,采用逐步提升水力负荷的方法,经过39天的启动培养后,ASBR的COD去除率稳定在60%以上,同时总氮浓度维持不变,氨氮浓度略有上涨。当反应器的进水COD浓度为900010250 mg/L时,运行周期为96h,反应器的出水COD浓度基本稳定在2000 mg/L2500 mg/L之间,COD的去除率保持在80%。与此同时反应初期的VFA浓度为600700 mg/L左右,经过稳定周期的运行过程中,出水阶段的VFA浓度为200300 mg/L,反映出ASBR反应器处于稳定的良好运行状态。（2）利用近红外光谱技术建立VFA的校正模型。该方法首先采用小波去噪对原始光谱进行预处理,再结合i PLS筛选出优质的光谱区间建立模型。结果显示在9091.309511.73cm-1区间内建立的VFA校正模型,其预测值与实测值之间具有良好的相关性,其相关系数（rc）为0.8275,RMSECV=0.3899;同时采集两个周期24个水样用于验证VFA校正模型,结果显示:相关系数（rp）为0.8913,RMSEP=0.2453,因此说明模型对VFA的预测效果较好。（3）结合荧光光谱技术分别建立类蛋白质荧光峰强度与氨氮浓度、COD去除率的线性关系,得到其相关系数（R2）分别为0.9140,0.9230,说明类蛋白质荧光峰强度与氨氮浓度、COD去除率均具有较好的相关性,从而可以利用荧光光谱技术实现对ASBR反应器的实时监控。因此利用ASBR反应器不仅能够有效降解高碳氮废水,将其与近红外光谱技术和荧光光谱技术结合后,还能够实现对ASBR反应器的实时监控,为其稳定运行提供支持。