近年来，超细体系纳米结构的研究逐渐凸显为纳米领域一个新的热点，突出表现在原子排布，电子结构，磁性，电化学性质以及输运特性方面的特殊性。新型纳米结构的合成需要在深入理解已有体系生长机制的基础上创造性的发展现有合成方法。由于超细尺度下纳米晶的结构能量规律与体相不同，其生长行为有别于传统晶体的生长，因而通过“团簇取向组装“的思路，有可能实现传统方法不能或者难以得到的物质结构和材料性能。这个意义上讲，从组装角度设计新的合成方法对于新型纳米结构的合成具有重要意义。基于这一机制，我们以若干合成体系为范例，合成了一系列不同维度的新型超细纳米结构，并对其性质做了细致表征，深入探讨了其组装生长的机制，希望对未来更多特殊结构和功能材料的制备提供借鉴。（1）.以多酸团簇为基元，通过封闭加热环境下的水硫醇界面为MoO₃单壁纳米管的组装提供了驱动力。（2）.具有高曲率三维自封闭结构的无机类富勒烯的合成通常需要高温电弧放电等方法，并且通常纯度不高，分散性很差。我们凭借油酸油胺为配体的乙醇热反应成功制备出羟基氯化镍类富勒烯的胶体球，具有良好的分散性和非常高的纯度；进一步根据反应产物随时间演化的过程提出了团簇”析出-团聚-生长-二次晶化”的生长机制。（3）.在相似的醇热体系中，通过GdCl₃的水/醇解得到羟基氧化钆的超长超细纳米线，其在尺寸和形态上与高分子链相类似。纳米线在有机溶剂中依据浓度而变化的原位组装结构极具特点，不仅仅体现在透射电镜下丰富的二维沉积花样，也反映在其分散体系的高粘性和剪切稀释行为上。（4）.以YCl₃为原料在相似醇热体系中合成的氢氧化钇超薄纳米卷具有一反常规的解旋动力学；通过原料配比调控合成的高长径比纳米卷则符合常规的过程，即由片层逐渐卷曲形成纳米管；此外，具有较低长径比的纳米卷还可以形成包括螺旋在内的丰富结构。同时，在钼酸铵溶液和油胺界面的反应可以得到与此类似结构的MoO₃超细纳米带卷曲体。而通过引入环己烷改变界面环境则可以得到大面积连续的超薄纳米片，纳米片在表面活性剂存在的情况下逐渐卷曲成管，并同步发生氧化。（5）.锕系元素铀的氧化物是一系列优异的半导体；除核能外，氧化铀一直缺乏充分的研究和利用。我们通过简单的热解反应和温度调控，依次得到高纯度的U3O8超细纳米卷，UO₂球形及UO₂多角颗粒，为铀的进一步开发利用提供了依据。