等离子体发射光谱诊断是研究微波等离子体参数的有效方法，本文在2.45GHz，800W微波等离子体化学气相沉积装置上，利用发射光谱法对金刚石薄膜制备时的等离子体进行在线诊断，研究了甲烷浓度、工作气压、氮气浓度对等离子体内发射光谱及基团谱线强度的影响。（1）利用发射光谱法对CH₄/H₂等离子体进行在线诊断，分析了等离子体中存在的主要基团，研究了甲烷浓度（0.5%-7%）和工作气压（10-38kPa）对各基团浓度及基团空间分布的影响。结果表明：等离子体中存在CH, H_α, H_β, H_γ, C₂基团和Mo杂质原子，随着甲烷浓度的升高，各基团发射光谱强度均有增加，其中C₂（516.08nm）基团强度显著增加，CH（431.31nm）与H_α（656.19nm）基团的发射光谱强度比值I_CH/I_C2随甲烷浓度的增加变化不大，而发射光谱强度I_C2/I_Hα比值随甲烷浓度的增加而显著增大，甲烷浓度的增加还使得等离子体中各基团在空间分布的均匀性变差，并认为甲烷浓度应控制在1%以内；随着气压的升高CH、C₂和H_α基团的发射光谱强度先增大后减小，C₂和H_α基团的发射光谱强度变化显著，且三条发射光谱谱线强度都在30kPa时达到最大值，发射光谱强度比值I_C2/I_Hα基本保持不变，发射光谱强度I_CH/I_C2比值随气压升高迅速减小，当气压达到26kPa时其比值开始保持不变，气压的增加也使得等离子体中各基团空间分布的均匀性变差。（2）利用发射光谱法对CH₄/H₂/N₂等离子体进行在线诊断，分析了CH₄/H₂/N₂等离子体中存在的主要基团，研究了氮气浓度（0-1%）和甲烷浓度（0.25%-7%）对等离子体中各基团浓度的影响,并对加氮和未加氮的金刚石样品进行拉曼表征。结果表明：CH₄/H₂/N₂等离子体中存在CH, H_α, H_β, H_γ, C₂基团和CN（388.04nm）基团，随着氮气浓度的增加，H_α谱线特征峰强度几乎没变，CH谱线特征峰强度小幅减小，C2谱线特征峰强度显著降低，CN谱线特征峰强度呈线性增加，氮气浓度由0到0.1%时，发射光谱强度I_CH/I_CN、I_C2/I_CN比值迅速下降，且当氮气浓度继续增加时，它们的强度比值小幅降低，氮气浓度由0升高到1%时，发射光谱强度I_C2/I_Hα与I_CH/I_C2比值基本保持不变，认为最佳氮气浓度为0.1%。加入0.2%浓度的氮气，通过改变甲烷浓度的发射光谱研究，认为甲烷浓度可控制在2%浓度范围内。由未加氮气和加0.1%浓度氮气的金刚石薄膜样品拉曼测试结果可知，加氮能明显提高金刚石相含量，有利于高质量金刚石薄膜的制备。