【摘 要】
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本文首次将单组分三(2,6-二甲基芳氧基)稀土化合物用于ε-己内酯(CL)、D,L-丙交酯(DLLA)和L-丙交酯(LLA)的均聚以及ε-己内酯与L-丙交酯的嵌段共聚.着重考察了聚合条件对聚合
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本文首次将单组分三(2,6-二甲基芳氧基)稀土化合物用于ε-己内酯(CL)、D,L-丙交酯(DLLA)和L-丙交酯(LLA)的均聚以及ε-己内酯与L-丙交酯的嵌段共聚.着重考察了聚合条件对聚合反应的影响.用重量法研究了三(2,6-二甲基芳氧基)镧催化ε-己内酯和D,L-丙交酯开环聚合反应的动力学.以<1>H/<13>C NMR和IR为主要分析手段,研究了聚合物的结构特征,推测了聚合机理.合成了三(2,6-二甲基芳氧基)稀土化合物(简称2,6-二甲基芳氧基稀土化合物Ln(ODMP)<,3>),并分别用于催化ε-己内酯和D,L-丙交酯开环聚合,研究了稀土元素、溶剂的极性对催化活性的影响,发现在不同稀土元素的2,6-二甲基芳氧基化合物中,2,6-二甲基芳氧基镧(La(ODMP)<,3>)具有较高的催化活性.研究了单组分Ln(ODMP)<,3>催化L-丙交酯的聚合.探索了稀土元素.单体浓度、单体与催化剂摩尔比以及聚合温度和时间对聚合反应的影响.结果表明,La(ODMP)<,3>是L-丙交酯溶液聚合的良好催化剂,通过改变反应条件可以控制聚合物的分子量和分子量分布.首次成功地将单组分La(ODMP)<,3>用于ε-己内酯与L-丙交酯的嵌段共聚合,发现加料方式对共聚合影响很大,采用顺序聚合法,只有先加ε-己内酯在一定条件下聚合至单体的转化基本完全以后,再加入L-丙交酯聚合,才能合成相应的嵌段共聚物,而其它的加料方式只能得到L-丙交酯的均聚物.对于该聚合反应较适宜的聚合条件为:甲苯作溶剂,[CL]=1.0 mol·L<-1>,[LLA]=1.0mol·L<-1>,[CL+LLA]/[La]=200,ε-己内酯在60℃聚合0.5h后,再加入L-丙交酯在80℃聚合2h.共聚物的热行为分析表明有两个结晶熔融峰(Tm=55.8和155.4℃).IR和<13>C NMR分析证实该共聚物为ε-己内酯与L-丙交酯的嵌段共聚物.
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