氢能是未来社会的理想能源之一。太阳光催化制氢由于能直接将太阳能转化为化学能并解决环境污染问题而受到国内外研究学者的关注。开发可见光响应的高效光催化剂是发展该技术的关键。本论文分别选取具有可见光催化活性的硫化物和氧化物代表体系CdS与InVO4为研究对象，主要研究材料的晶型与粒子尺寸对催化活性的影响。具体内容如下：　　 1.以硫酸镉作为镉源，巯基乙酸作为硫源，采用水热法制备单斜相CdS纳米棒。用SEM和XRD表征了制备样品的形貌和晶相，并在牺牲剂(Na2S与Na2SO3的混合溶液)存在条件下测试了其可见光制氢性能。结果显示：在水热温度120℃和160℃下均得到了单斜相CdS纳米棒，但与160℃制备的样品相比，120℃的CdS具有较小的晶粒尺寸与结晶度，表现出较高的光催化活性，且在光催化反应过程中转变为立方相；而160℃制备的CdS样品在光催化反应过程中转变成六方相。并从CdS的晶粒尺寸、结晶度和晶相等结构参数与溶度积常数的关系解释了CdS纳米棒在光催化反应过程中产生相变的原因。　　 2.以InCl3和NH4VO3为原料，采用水热合成法制备了正交相InVO4纳米粒子。系统研究了水热温度和pH值等对InVO4形貌、结构及可见光催化活性的影响。发现水热合成时的pH值对产物的相结构有重要影响，随pH值的升高，产物中InVO4相的含量逐渐降低、In(OH)3相的含量逐渐增加：当pH=4时，得到的产物为纯InVO4相纳米颗粒；且其粒径随着水热温度的提高而逐渐减小。165℃制备的样品由于具有适当的粒径和禁带宽度(2.2 eV)而得到最高的光催化活性。