功能材料的可控合成和性能剪裁是当今材料科学研究的重要研究方向之一,核心问题是从原子和分子水平上揭示材料制备、结构以及性能调控的动态过程,优化和指导功能材料在原子和纳米尺度上的化学和物理的动力学进程,不断创造和革新我们现有的物质和能量体系,以满足人类发展的各种物质需求。同步辐射大科学装置在基础科学研究中扮演愈来愈重要的角色。原位同步辐射实验新方法能够实时有效地跟踪功能材料在真实反应中的变化过程,有望在应用纳米科技和解决能源危机上取得重要进展。本论文工作主要是依托NSRL的X射线实验站(U7B和U7C)搭建的原位装置(高低温原位XAFS和UV-Vis-XAFS联用装置)。利用原位装置研究一些重要的科学问题(纳米晶体的生长和扩散动力学问题)如：纳米晶体的初期成核路径对其后期形貌的影响和双金属纳米扩散机理的动力学研究。本论文取得的具体研究成果如下：1.纳米晶体的初期成核路径对其后期形貌的影响的机理研究为了实现可控合成并操纵拥有特定剪裁性能的新功能材料,就需要我们对纳米材料的形成反应机理做出深刻的认识。虽然科学工作者们在纳米材料的成核和后期生长方面做了大量的研究,但是目前对纳米晶体的初期成核的路径和后期生长形貌之间的关系了解的很少。因此,论文第二章节工作搭建原位同步辐射XAFS和UV-Vis联用装置,并应用于原位研究不同形貌Pt纳米晶体的生长机理,首次观察到通过操纵化学还原反应的路径实现Pt纳米晶颗粒形貌的控制合成；通过改变还原剂的强弱,可以对初期成核在两种路径之间进行转换。还原反应中初期成核两种路径：即在弱还原剂条件下形成线性’PtnClx’多聚体、在强还原剂条件下形成球形零价’Ptn’团簇；通过操纵这两种路径,可以成功实现Pt纳米晶零维和一维形貌的控制合成,相关研究成果发表在化学领域国际权威期刊《美国化学会志》[J. Am. Chem. Soc,134,9410(2012)]2.双金属纳米扩散机理的动力学研究纳米尺度下的热驱动扩散在制造纳米器件和改善物质材料的性质有着广泛的应用,它决定了化学反应速度和反应路径过程以及结构的转变。然而目前研究原子量级的扩散主要还是停留在凝聚态物理中,即通过理论计算模拟得到扩散速率和推测扩散机理。由于技术手段的限制对探测10nm以下纳米材料扩散过程还有很大的局限性,用实验的手段很难观测纳米材料扩散过程。我们用同步辐射时间分辨XAFS技术对的双金属核壳的扩散过程进行了研究。论文的第三章节采用高低温原位XAFS装置研究了Cu@Au核壳结构在变温的驱动下发生扩散的机理。首次观察到单一的扩散过程,而这种扩散必须依赖于CuAu金属间的化合物。从实验的角度弥补了扩散过程只有理论计算和模拟的研究。单一扩散的发现将为对操控扩散过程和调控双金属结构有着很大的启示,相关研究成果发表纳米顶级期刊ACS nano期刊上[ACS nano8,1886(2014)]。3. AuCu nanocage合成与制备的研究金属空心纳米材料,由于其具备高比表面、低密度以及结构可控等特性,表现出区别于大尺寸体相材料的独特性能,广泛应用于催化、能量储存和药物传输等领域而倍受关注。通过对成分、尺寸、形貌以及内部结构等物质参数的操控,金属纳米空心结构的性能得到进一步改变和优化。论文第四章主要采用油相化学方法合成AuCu空心笼状纳米的材料。通过改变油胺和三正辛胺体积和反应温度等反应条件,合成出了具有很好催化性能的AuCu空心笼状纳米材料。