高分子溶液理论在高分子理论体系中占据着非常重要的地位。研究高分子溶液,无论是从理论基础还是从应用生产来讲都具有非常重要的价值。在高分子溶液体系中,传统的链构象研究手段主要以散射方法为主,这其中包括光散射、中子散射、X射线散射等。这些表征方法在研究具有高分子量的高分子链在溶液中的构象和尺寸起到了重要的作用,并为高分子溶液理论的发展奠定了基础。但受到检测方法的限制,散射的方法还不能有效地表征溶液中低分子量的聚合物链的构象转变,尤其在缠结分子量以下,这样就不能引导我们更加深入地理解高分子链在溶液中的构象与尺寸变化。本论文工作中,我们采用对微观尺度距离变化极为敏感的荧光共振能量转移(FRET),将荧光生色团标记于高分子链或固体界面的不同位点,研究了溶液中不同浓度下高分子链的构象转变,以及受限态下高分子链与固体界面之间的相互作用。首先,我们采用FRET分别研究了溶液中长链聚苯乙烯(PS,分子量200,000g/mol)和短链PS(分子量13,000g/mol)的构象转变行为。对于长链PS,我们采用链内随机标记的方法,而对于短链PS则利用原子转移自由基聚合(ATRP)结合点击化学(Click Chemistry)的方法在分子链末端进行荧光基团的标记。根据荧光光谱中受体的特征峰强度(I_A)与给体的特征峰度(I_C)的比值I_A/I_C,可以判断出从稀溶液到亚浓溶液中高分子链的构象变化。实验结果表明,随着溶液浓度由稀至浓,长链PS和短链PS均展现出明显的构象转变行为。不同的是,对于长链PS而言,通过荧光方法测得的临界交叠浓度与黏度实验一致,且低于临界交叠浓度时,高分子链的构象会发生轻微的塌缩。但对于短链PS而言,两种方法所测得的临界交叠浓度不一致,并且在低于临界交叠浓度时,高分子链的构象几乎没有变化。其次,前人关于溶液中链构象的研究主要集中于高分子量或者超高分子量的聚合物。对于低分子量的聚合物,尤其是低于缠结分子量的聚合物的链构象研究较少。因此,我们合成了一系列分子量由小至大且末端标记有荧光基团的聚合物,这其中包括PS和PMMA两类,并借助于FRET研究了溶液中不同浓度下不同分子量的高分子链的构象转变行为。基于这种末端标记荧光基团的特殊标记方法,荧光能量转移效率的变化可以反应溶液中高分子链的构象和尺寸变化。实验证明,对于较长的高分子链,随着溶液浓度的逐渐增加,I_A/I_C值逐渐升高,我们认为高分子链逐渐发生塌缩。但是对于较短的高分子链,I_A/I_C值随浓度的变化趋势完全相反。在PMMA溶液中,也观察到了类似的实验现象。这种溶液中不同分子量的链构象转变的差异性可能来源于扩散效应的影响。在高分子溶液中,分子链末端荧光基团的能量转移效率应由链自身构象和荧光基团的扩散共同决定。对于高分子量的聚合物溶液,扩散对能量转移效率的影响是可以忽略不计的,但对低分子量而言,荧光基团之间的动态扩散所带来的影响则不能忽略。最后,我们将FRET应用在二维纳米受限体系。与上述标记方法不同的是,我们将荧光给体咔唑标记于高分子链上,荧光受体蒽醇标记在静态的氧化铝模板(AAO)孔壁上,通过荧光基团之间能量转移效率的变化研究了受限于AAO纳米孔中的高分子链与界面之间的距离远近,从而说明相互作用力的大小。我们发现,改变体系的降温速率对高分子/孔壁界面处的分子链与基底之间的结合形态有重要影响。在快速降温时,荧光给体与受体之间的能量转移效率较弱,证明了高分子链完全从AAO壁面上脱离开来;而在慢速降温时,高分子链吸附在孔壁之上,两者存在一定的相互作用。同时,我们还利用量热学方法检测了快速降温和慢速降温下AAO纳米孔中高分子链的链段动力学行为。在快速降温条件下,纳米孔中高分子只存在一个玻璃化转变温度,而在慢速降温的条件下,则出现了两个玻璃化转变温度。对于在慢速降温条件下所出现的较高的玻璃化转变温度,我们认为是靠近孔壁的界面吸附层内高分子链所造成的,这与荧光实验所得出的结论一致。