静电纺丝技术是一种相对简单且多样化的可制备几纳米到几微米的纳米纤维的方法。本文采用静电纺丝技术并结合热处理的方法制备了金属氧化物的一维纳米材料，并在其基础上，进行了电化学方面的应用研究。首先采用静电纺丝结合热处理的方法制备了NiO纳米纤维，并复合了氧化石墨烯，制备了葡萄糖传感器。其中，氧化石墨烯通过绿色环保的电化学方法还原。并通过扫描电镜（SEM），能量色散X射线光谱（EDX），X射线光电子能谱（XPS）和电化学交流阻抗（EIS）的方法对修饰电极进行了表征。该传感器对葡萄糖在0.002-0.60mM的范围内，检出限为0.77μM（S/N=3），灵敏度为1100μAmM^-1cm^-2，稳定性及抗干扰能力良好。并且对实际人体血样检测结果与商业化方法基本一致。其次，采用静电纺丝结合热处理的方法制备了PdO-NiO复合纳米纤维，以其制备了过氧化氢传感器。并通过扫描电镜（SEM），能量色散X射线光谱（EDX），X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）的方法对材料进行了表征。诸如Pd与Ni的的复合比例、修饰量、实验电位等因素都在文中做了讨论。该传感器对过氧化氢在0.005-19mM的较宽的线性范围内，电流值与过氧化氢浓度有较好的线性关系，检出限为2.94μM（S/N=3），灵敏度为583μA mM^-1cm^-2。加入适当比例的NiO是一种提高PdO的催化活性的简单有效的方法。最后，采用静电纺丝结合热处理的方法制备了PdO-Co₃O₄复合纳米纤维。随后复合纳米纤维修饰电极在硫酸中进行处理，溶解掉表面的Co₃O₄以提高电极的活性面积。并通过扫描电镜（SEM），能量色散X射线光谱（EDX），X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）的方法对材料进行了表征。该修饰电极对甲醇的电化学催化氧化表现出比较出色的催化效果及稳定性，说明PdO-Co₃O₄纳米纤维在碱性直接甲醇燃料电池（DMFCs）中具有一定的应用前景。