层状复合金属氢氧化物(LDHs)是一类典型的二维主客体插层结构材料。LDHs具有主体层板内的二价及三价金属离子的种类、比例可调性,层间客体可交换性,层板可剥离性等特点。近年来,LDHs材料在催化、离子交换、吸附、光学材料和能量存储与转化等研究领域引起了研究者的广泛兴趣和高度重视。但是,传统的LDHs制备方法很难实现对其结构、形貌、粒径和表面性质的精细控制,严重制约了LDHs插层材料的精确组装和性能强化。因此,实现LDHs在一维、二维、三维多尺度上的有序组装,不仅能够发展LDHs材料导向组装的新方法,实现不同维度的LDHs组装体的构筑,而月.有利于在微观层次上揭示构效关系,获得性能强化的新型功能材料。纳米构筑基元的自组装或导向自组装为构筑新型功能材料提供了一条新途径。本论文以LDHs自支撑纳米片为构筑基元,通过“自下而上”的组装方法,分别利用电场、磁场和界面模板开展了LDHs的导向组装研究,获得了一维纳米棒阵列、二维薄膜和三维多级结构微球材料,实现了复杂有序的多尺度组装体的构筑。在不同维度上发展了几种LDHs复合材料的组装方法,实现了LDHs组装体的有序性及功能的多样性调控,最终获得了几种性能强化的LDHs功能材料。系统研究了外界导向因素对LDHs结构的影响、以及LDHs组装体结构与其性能之间的构效关系。具体研究内容如下：(1)LDHs纳米晶的合成与表面修饰。控制合成和组装条件得到功能化的LDHs纳米片,研究其晶体结构、尺寸、表面性质对其光催化性能的影响,为实现LDHs纳米片的有序组装提供了基础。首先,通过共沉淀方法合成了ZnTi-LDH,并研究了其光催化性能,发现ZnTi-LDH在可见光照射下比TiO2, ZnO和P25颗粒具有更高的光催化活性和稳定性。但是,ZnTi-LDH对可见光的吸收较弱,对光的利用率仍需提高。我们进一步通过有机染料和无机碳量子点共同敏化的方式对其进行改性,并研究了其可见光光催化分解水制氧的性能。发现共敏化ZnTi-LDH不但提高了对光的响应范围,而且显著增强了光生电子-空穴的分离,从而获得了显著增强的光催化分解水效率。(2)电场导向下一维纳米棒阵列的组装。采用电场导向实现了LDHs纳米片在金属氧化物纳米棒表面的有序生长,考察了电合成条件对金属氧化物/LDHs一维核壳式纳米阵列的结构与形貌的影响,并研究了其在能量存储与转换领域中的应用性能。以ZnO/CoNi-LDHs核壳式阵列为例,ZnO是一类太阳光响应的半导体材料,而LDHs对水分解具有电催化活性,两者耦合即可作为光阳极材料用于光电化学(PEC)分解水。研究表明,ZnO/CoNi-LDHs显示了显著增强的光电化学分解水速率：在0.5V时的光电流是ZnO阵列的3倍,在1.O V处的光电流则是ZnO阵列的7倍。系统研究了光催化(ZnO)和助催化剂(LDH)的协同效应。该工作为制备复合纳米阵列材料提供了一个简单易行的方法,同时也为光电化学分解水的材料设计提供了新思路。(3)磁场导向下二维薄膜材料的缎装。首先基于静电自组装技术实现了LDHs纳米片/卟啉分子二维有序超薄膜的组装,研究了超薄膜的组装过程、结构及其电化学性能。LDHs纳米片为Fe(Ⅲ)-TPPS提供了二维限域空间,促进了其分散和有序排列。该薄膜具有超晶格有序结构,其厚度可在纳米尺度进行调控。LDHs/Fe(Ⅲ)-TPPS超薄膜修饰电极对双氧水的氧化具有显著的电催化作用,可以作为双氧水的电化学传感器。在此基础上,进一步研究了磁场导向下无机-有机复合超薄膜的组装过程及其结构和性能的精细调控。以卟啉为客体,采用外磁场导向组装的方法制备了CoFe-LDH/卟啉的磁性超薄膜,具有致密、高度有序的结构,获得了显著增强的电化学性能和磁各向异性特征。提高磁场强度,能够显著增强薄膜修饰电极对葡萄糖氧化的电催化性能,对于葡萄糖检测具有更高的灵敏度和稳定性。(4)模板导向下三维多级结构微球的组装。采用模板导向组装实现了LDHs三维多级结构微球的制备。首先,以表面活性剂作为软模板,成功实现了内部结构由实心到空心可调变的LDHs微球的制备,并研究了其对乙醇的电催化氧化性能。发现相对于LDHs纳米颗粒、实心和蛋黄式微球,LDHs空心微球具有最优异的电催化氧化乙醇性能。其次,以二氧化硅为硬模板实现了LDHs纳米片在二氧化硅微球表面的定向垂直生长,采用碱溶蚀的方法获得了LDHs空心微球。其三维多级结构有利于提高LDHs纳米片的分散性和比表面积,该材料在新型超级电容器方面表现出优异的性能。最后,以四氧化三铁为硬模板实现了LDHs磁性微球的制备,磁核保证了高效的磁分离性能,而壳层的LDH纳米片可以与组氨酸标记的绿色荧光蛋白进行选择性识别和吸附,最终实现了对组氨酸标记蛋白的分离与提纯。系统研究了不同组成的LDH对该蛋白的分离性能,发现Fe3O4@NiAl-LDH核壳式磁性微球具有最好的分离效率和最佳的稳定性,甚至在细胞裂解液中也能成功实现对组氨酸标记蛋白的分离。