放电等离子烧结技术制备YAG陶瓷的研究

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YAG是钇铝石榴石的简称,其化学式为Y3Al5O12,属于立方晶系,具有石榴石结构。钇铝石榴石不仅仅是一种重要的激光材料,还是一种高温的结构材料和荧光材料。单晶的钇铝石榴石通常采用Czochralski法来生长,而且已经广泛的应用做固态的激光材料。然而,单晶钇铝石榴石的制备过程十分复杂,要求条件苛刻,所以价格昂贵,而且很难生产大尺寸的单晶。近年来,许多学者致力于研究通过烧结方法获得透明多晶钇铝石榴石的工艺过程,以期降低成本,提高晶体的性能。多晶的钇铝石榴石具有成本比较低,易于制备和适于大批量的生产,而且可以制备出大尺寸的晶体。但是,高透明性的多晶钇铝石榴石的制备从技术上说是相当困难的,因为用于固态激光器上的透明材料要求十分严格。 有文献报道已经制备出多晶的钇铝石榴石。但是,大多数的制备的方法都是首先采用化学方法首先制备出纳米多晶的氧化钇,然后采用纳米氧化钇和氧化铝进行固相反应制备YAG粉末,然后烧结,或者是直接采用纳米氧化钇和氧化铝混合后进行烧结。这种烧结一般是在真空下,在1600℃到1850℃烧结5小时或者更长的时间。这种方法制备的过程比较复杂,尤其是制备粉末的过程,而且烧结时间也比较长。 本文首次采用放电等离子技术合成了钇铝石榴石。研究采用市售的高纯氧化铝和氧化钇作为原料,两者球磨一定时间后,采用放电等离子烧结炉进行烧结,使其两者反应生成钇铝石榴石。 本研究采用放电等离子烧结技术能够在真空下温度为1400℃-1600℃,烧结压力为30Mpa或60Mpa下,在30分钟内制备出钇铝石榴石,大大缩短了制备的周期。制备的试样中,存在气孔率较大的问题,通过延长球磨时间,从而降低粉料的平均粒径已经引入正硅酸乙酯(TEOS)可以大大降低试样的气孔率,而且TEOS可以明显抑制晶粒长大,但是试样的透光性较差。通过引入2%Nd2O3做为添加剂可以明显降低气孔率,而且试样的透光性比Eu2O3,MgO,La2O3做为添加剂都强,同时还对放电等离子烧结的工艺进行了研究。 采用放电等离子技术制备出的钇铝石榴石试样具有颜色呈黑色,透光性不高的缺点,所以采取了对试样进行高温退火和热等静压的后续处理。 本文系统地研究了烧结过程和其对试样微观结构的影响,试样的透光性也通过对试样扫描电镜图片观察进行了详尽的分析。 总体来说,采用放电等离子技术快速制备钇铝石榴石是可行的,但对于其透光性还需进一步的研究。
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