稀土氧化物纳米管、线的制备及表征

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:yuchenyk
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采用表面活性剂为模板剂,稀土无机盐作为前驱体,经活性剂分子螯合自组装工艺合成出立方萤石型CeO2纳米管、线和棒以及镧、钕、钐三种稀土元素的氢氧化物、氧化物、碳酸盐的纳米线、棒;系统地研究了表面活性剂对所制纳米管和纳米线材料的结构、晶相、孔径、孔道结构及其空间排列有序性的影响;考察了一维纳米管、线组织结构和表面活性剂与稀土元素作用机理之间的内在联系。X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)以及红外光谱(FT-IR)等手段对实验所制备的稀土纳米管、纳米线、纳米棒、纳米晶及介孔粉体等纳米材料进行了表征。结果总结如下:(1) 十二烷基硫酸钠为分子模板、尿素为沉淀剂、硝酸高铈为铈源,在80℃水热合成出层状铈基化合物介孔材料;并研究了反应时间、pH值等因素对产物介孔结构的影响。(2) 十八胺为分子模板、尿素为沉淀剂、硝酸高铈为铈源,80℃低温水热合成了具有定向排列特性的立方萤石型CeO2纳米管。结果表明,以尿素为沉淀剂生成的产物是立方萤石型CeO2介孔型纳米管束,管束由外径、壁厚分别为12nm、3nm左右的单根纳米管构成。该纳米管束产物在100℃水热处理72h后,转变为致密的单分散纳米棒;通过控制尿素的水解,还获得了不同pH值下的反应产物,发现反应体系pH值在5~6之间时产物为纯的立方萤石型晶态CeO2、6~8时为立方萤石型CeO2与六方型CeCO3OH的混合物、大于8则为六<WP=4>方型CeCO3OH。(3) 氨水代替尿素作沉淀剂,水热产物则为立方萤石型CeO2纳米线,该纳米线直径约25nm,长度可达几微米,且经高温焙烧仍保持较好的一维纳米结构。(4) 改变稀土源,发现用氨水作沉淀剂、十八胺为模板,水热产物于40℃干燥,得到的是六方晶型La(OH)3、NdOx(ONC18H40)n·yH2O和SmOx(ONC18H40)n·yH2O的纳米线;400℃焙烧3h分别转变成四方晶型La2CO5、立方晶型Nd6O11和立方晶型Sm2O3。
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