亚微米硼酸镧粉体的掺杂改性及表征

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:lst39889667
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硼酸盐材料由于结构的多样性,具有非常好的理化性质,如耐高温、耐磨、硬度高、阻燃以及较好的非线性光学性能等。因此硼酸盐在玻璃、医药卫生、润滑油、发光材料等许多领域都得到了广泛的研究和应用。往硼酸盐中掺杂稀土、过渡金属元素一直是热点研究课题,通过掺杂改性可以制备出性能良好的材料。溶液燃烧法仅仅需要简单的设备就可以制备出粒度均匀且不易烧结的粉体,同其它工艺相比具有突出的优点:工艺简单,节约能源,纯度高,成本低,反应快等。本实验采用溶液燃烧法合成了亚微米硼酸镧、硼酸镁亚微米棒以及分别掺杂氧化钇(Y2O3)、六水硝酸铈(Ce(NO33·6H2O)和九水硝酸铬(Cr(NO33·9H2O)改性的硼酸镧粉体。探讨了改性剂的掺杂量、煅烧温度和煅烧时间等工艺条件对合成产物的影响。运用XRD、FT-IR、SEM、UV-Vis DRS和PL等分析测试手段考察产物的结构组成、形貌特征和光学性能等。主要内容如下:(1)采用溶液燃烧法,以La(NO33·nH2O、Mg(NO32·6H2O、H3BO3、C2H5NO2为原料合成了亚微米硼酸镧粉体和硼酸镁亚微米棒。结果表明:在摩尔比La(NO33·nH2O:H3BO3:C2H5NO2=3:3:5,900℃下煅烧4 h时,制备出的亚微米硼酸镧结晶度高、分散性好。Mg:B=1:1,煅烧温度为900℃,煅烧时间为4 h可以成功制备出三斜晶系的Mg2B2O5亚微米棒。(2)以La(NO33·nH2O、H3BO3、C2H5NO2为原料,选择Y2O3为改性剂,采用燃烧法制备了Y3+改性的硼酸镧粉体La(1-x)YxBO3(x=17%)。当掺杂6%的Y3+,煅烧温度为850℃,煅烧4 h时对硼酸镧粉体的改性效果是最好的。荧光分析结果表明Y3+改性LaBO3在400 nm附近有一强发射峰,发光强度有很大程度的提高。(3)以La(NO33·nH2O、H3BO3、C2H5NO2为原料,Ce(NO33·6H2O为改性剂,通过溶液燃烧法合成了Ce3+改性的硼酸镧粉体La(1-x)CexBO3(x=15%)。最佳的实验条件为:煅烧温度T为900℃,煅烧时间t为4h,Ce(NO33·6H2O的掺杂量为2%。在此条件下,UV-Vis DRS显示Ce3+的掺杂可以增加光的吸收范围,PL谱图中在357和379 nm处的强发射峰分别对应Ce3+的5d-2F5/2和5d-2F7/2跃迁。(4)以La(NO33·nH2O、H3BO3、C2H5NO2为原料,Cr(NO33·9H2O为改性剂,通过溶液燃烧法合成了Cr3+改性的硼酸镧粉体La(1-x)CrxBO3(x=15%)。最佳的实验条件为:煅烧温度T为900℃,煅烧时间t为4h,Cr(NO33·9H2O的掺杂量为4%。UV-Vis DRS表明Cr3+改性的LaBO3在200800 nm的整个范围内均有吸收,并且吸收强度较高。荧光光谱显示改性后的发射峰分别红移至355和383 nm附近,发光强度明显增强。
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