塑料光纤单体α-氟代丙烯酸甲酯的合成工艺研究

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含氟塑料光纤较传统的塑料光纤和石英光纤在热稳定性、制造成本和数据传输方面有着许多优势。a-氟代丙烯酸甲酯,作为合成塑料光纤的重要单体之一,研究其合成工艺有非常重要的意义。本文综述了α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法,并参照已有文献设计了α-氟代丙烯酸甲酯的合成路线,并进行了改进和优化。本文考察了直接法和间接法等不同策略合成α-氟代丙烯酸甲酯的工艺方法。重点研究了间接法的合成工艺,包括不同溶剂、温度、加料方式对反应的影响。其中,对于克莱森缩合反应,以甲醇代替甲基叔丁基醚,使草酸二甲酯转化率可以达到99.5%以上,并降低了原料成本和生产风险;羟甲基化反应用甲醛水溶液代替多聚甲醛,使用一锅法,简化了工艺,并降低了原料成本,前两步收率以草酸二甲酯计为65%;氯代反应以二氯亚砜为氯代试剂,吡啶作为缚酸剂,用β-氯代-α-氟代丙酸甲酯产品作溶剂,收率以β-羟基-α-氟代丙酸甲酯计为90.4%;最后,β-氯代-α-氟代丙酸甲酯在磷酸三钠和BHT存在下,发生消除反应合成了α-氟代丙烯酸甲酯,收率以β-氯代-α-氟代丙酸甲酯计94%。总收率为55.2%,且原料易得、产品质量稳定、操作简单、成本较低,适合大生产。经过元素分析,红外,核磁共振,质谱分析等手段确证了中间体及产品的结构。
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