石墨烯制备方法的研究及导电油墨的研制

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石墨稀作为新型碳族二维材料,具有优越的电学、力学、光学和热学等性质,随着信息时代的高速发展,导电油墨的需求也随之增大,将石墨烯作为导电填料用于导电油墨的制备,可以将它优异的电学性能应用在导电油墨中,弥补目前无机非金属系导电油墨导电性的不足,因此高质量的石墨烯成为研究需要;不同的石墨烯制备方法,得到的石墨烯质量不尽相同,其中氧化还原法和液相剥离法是制备石墨烯的常见方法,也是最有可能实现宏量制备石墨烯的方法。本文首先针对常见的氧化还原法制备石墨烯进行研究探讨,采用改进的Hummers法制备石墨烯,并改变实验条件(搅拌速度)制备石墨烯,通过表征结果分析对比不同的搅拌速度对石墨烯制备的影响。接着研究液相剥离法制备石墨烯的条件,按照正交实验方案,通过改变石墨含量、溶液种类、超声时间液相剥离法制备石墨烯,通过表征结果对比,探讨N-甲基吡咯烷酮、环己酮、1,3二甲基2-咪唑啉酮对剥离制备石墨烯效果的影响。然后采用液相剥离法最优条件制备得到的石墨烯与改进的氧化还原法制备的石墨烯进行表征比较,选择较优的制备方法制备石墨烯,并对石墨烯导电油墨的研制进行了讨论,研究不同溶剂对石墨烯分散液稳定性的影响,改变连结料体系种类,研究不同连结料体系对石墨烯导电油墨导电性能以及印刷性能的影响,并通过探究石墨烯含量对油墨体系性能的影响,确定出较为科学合理的适用于凹印的石墨烯导电油墨配方。实验表明:氧化还原法制备石墨烯的过程中,当搅拌速度为300 r/min时制备得到的石墨烯导电性更好,分子结构更完整,表面更平整;通过正交试验法确定液相剥离法制备石墨烯的最佳条件是:石墨烯含量为2 mg/ml,超声时间为9 h,溶剂为甲基吡咯烷酮;将液相剥离法最优条件制备得到的石墨烯与改进的氧化还原法制备的石墨烯进行表征比较,发现液相剥离法制备的石墨烯具有更好的片层结构,分子结构含有较少的杂团和含氧基团,石墨烯片层间间距较宽,热稳定性也更好;通过液相剥离法在最优条件下制备石墨烯,按照油墨选用乙二醇作为溶剂、连结料选用聚氨酯连结料体系配制出的导电油墨导电性随导电填料的增多而增强,其中在石墨烯占体系质量分数为37.5%时配置的油墨,表观成膜性最好,凹印打样出的样张方块电阻为38.4Ω/□。
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