传统Hall-Héroult铝电解槽由于采用消耗式炭素阳极而存在能耗高、炭耗大、成本高和环境污染严重等问题。惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界的研究重点和热点。镍铁尖晶石基惰性阳极具有高温化学稳定性好、抗熔盐腐蚀能力强等优点而成为铝电解研究的重点。但是，由于NiFe2O4基陶瓷惰性阳极材料脆性大、抗热震性低，不能满足铝电解工艺的要求，因此至今不能在铝电解工业中应用。为了提高NiFe2O4基陶瓷惰性阳极的韧性和抗热震性，本文研究了NiFe2O4纳米粉的制备及其在NiFe2O4基惰性阳极中的增韧效果。　　本文采用低温固相反应法合成NiFe2O4纳米粉。以NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O和NaOH为反应物，NaCl为分散剂，通过研磨反应制备得到前躯体。通过对前躯体的XRD分析，研究了前躯体的反应机理。根据前躯体的DSC-TG分析，确定了低温固相反应合成NiFe2O4纳米粉的反应温度范围。将前躯体在不同温度下煅烧保温不同时间得到纳米粉，重点研究了制备工艺、NaCl质量百分含量、煅烧温度和保温时间对粉体物相和形貌的影响。通过单因素试验，最后确定制备NiFe2O4纳米粉的最佳工艺为采用先对前驱体煅烧热处理后洗涤抽滤的制备工艺，添加20％NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1h，此时纳米粉分布均匀，呈多面体形并且晶型完整单一，平均粒径小于65 nm。重现性试验表明，相同条件下得到的样品晶粒尺寸接近，制备样品的重现性好。TEM和粒径分布显示，在最合适工艺参数下合成的NiFe2O4纳米粉粒径大小为30-65 nm。SAED和EDS分析证实，在此条件下制备得到的粉体就是NiFe2O4纳米粉。　　采用两步烧结法制备NiFe2O4基惰性阳极:先以Fe2O3、NiO和氧化物添加剂于1000℃合成NiFe2O4基体材料;再经过破碎筛分，在粒度配比时添加不同含量的NiFe2O4纳米粉，经过160 MPa压制成型，于1300℃二次烧结6h制得NiFe2O4基惰性阳极。重点研究了纳米粉添加量对阳极材料致密度、强度、韧性、抗热震性和耐腐蚀性等性能的影响。研究表明:随着NiFe2O4纳米粉添加量的增加，NiFe2O4基惰性阳极的性能显著提高，当纳米粉添加量为30％时，惰性阳极材料的综合性能较好:体积密度达到最大值4.86g/cm3，气孔率达到最小值3.51％，抗弯强度为42.47MPa，冲击韧性值为3.31J/cm2，断裂韧性值为3.12MPa·m1/2，抗热震性提高到85.36％，静态腐蚀率降低，为0.00085g·cm-2·h-1。NiFe2O4纳米粉的添加有助于惰性阳极材料的致密化，平均晶粒尺寸减小，有利于材料强度和韧性的提高，但过多的纳米粉添加量会加剧烧结收缩，在内部形成大裂纹，降低材料的综合性能。