本文利用氢键层层组装方法，将中性聚合物—聚乙烯咔唑（PVK）和中性荧光小分子—苝、四苯乙烯(TPE)与层状复合金属氢氧化物(LDHs)纳米片组装成超分子复合薄膜，并对其结构、形貌等进行了表征。光学表征结果说明，层间的PVK和TPE分子组成了荧光共振能量转移(FRET)体系的供体和受体，在LDHs层间实现了二维FRET过程。研究了(PVK@TPE/LDHs)n超薄膜体系中的二维FRET及TPE的限制诱导荧光现象，及其对挥发性有机溶剂的响应并探讨了其在发光材料及传感器等领域的潜在应用价值。此外，本论文还对此类氢键组装法制备复合超薄膜进行了系统研究。具体研究内容如下：1.根据FRET原理，选择PVK作为能量供体，苝作为能量受体，利用氢键层层组装法构筑出PVK/LDH、PVK@苝/LDH超薄膜材料。该薄膜以LDHs纳米片构筑骨架，PVK@苝复合物为组装客体，苝在组装过程中与PVK形成超分子复合物进入二维体系内，实现了二维FRET过程。有机性挥发溶剂通过扩散作用进入亲水性层板与疏水性层间客体的界面，与复合物接触后，原有层间结构改变，能量给/受体间距离拉大，抑制了FRET过程，进而对环境中有机性挥发性溶剂具有荧光刺激响应特性。2.构筑了（PVK@TPE/LDH）n二维限制诱导荧光超薄膜体系，将具有限制诱导荧光特性四苯乙烯(TPE)与中性聚合物PVK形成复合物，利用氢键层层组装法，获得二维限制诱导荧光的FRET体系。通过控制TPE的聚集状态来调节两个荧光团之间的能量转移过程，实现了对挥发性溶剂的荧光刺激响应。研究表明对TPE分子中Ph-C=C键旋转的二维限制是导致TPE发光的根本原因。