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本文在制备和研究CoSb<,3>基化合物的基础上,利用SPS技术,通过引入金属Ti作为过渡层实现了Mo-Ti-CoSb<,3>的一体化制备,并对其元器件界面性能以及输出特性和热电转换效率进行研究和评价.利用熔融法制备了n型和p型CoSb<,3>基方钴矿化合物块体材料,并对其中温热电性能进行了测试和研究.对于n型化合物Co<,4>Sb<,11.5>Te<,0.5>,Te 原子的掺杂增大了载流子浓度,降低了晶格热导率,ZT值有明显提高,在800 K时最高达到了0.71.对于p型Ce<,0.3>Fe<,1.5>Co<,2.5>Sb<,12>化合物,Fe对Co位的置换有效地阻碍了声子传输,明显降低了晶格热导率,同时填充Ce原子产生的扰动对声子具有很强的散射作用.选用金属Mo作为电极材料,引入金属Ti过渡层,利用SPS放电快速烧结技术,在848 K真空条件下实现了Mo-Ti-CoSb<,3>的一体化制备.CoSb<,3>/Ti/Mo块体的界面接合良好,CoSb<,3>/Ti界面由于Ti原子与Sb原子相互扩散形成了厚度为约6 μm的Ti-Sb二元化合物中间层,接合强度达到了60 MPa;界面电性能良好,无明显界面电阻跃迁;而且热接触良好;CoSb<,3>/Ti/Mo块体经过长时间热疲劳实验表现出很好的热稳定性.这些结果表明,Mo-Ti体系具有很好的电极特性,可以作为CoSb<,3>基热电发电元件的电极材料.自主设计开发了"单热源对称法"热电元件输出特性与转换效率评价测试装置,对尺寸优化设计的π型热电元件的输出特性进行了评价.在冷端温度为300K,最大温差△T为500 K时,开路电压的最大值达到150 mV,最大输出功率达0.34 W,测试值与理论预测值基本一致.由半分析测试方法得到转换效率为8.2％左右.另外对由热电性能较好的n型材料Ba<,0.3>Co<,4>Sb<,12>和p型材料Ce<,0.3>Fe<,1.5>Co<,2.5>Sb<,12>构成的热电对进行测试,最大转换效率达10％左右.通过与美国喷气动力实验室(JPL)的研究结果对比,表明本研究自行设计开发的"单热源对称法"热电元件输出特性与转换效率评价测试装置可以有效地应用于热电发电元件的评价.