分散液液微萃取技术（Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）自2006年提出以来被广泛地应用于不同基质中大量有机和无机化合物的分析。本论文以DLLME技术结合不同的改进方法富集萃取不同基质中的三唑类农药残留,并采用气相色谱质谱联用法进行分析,具体内容如下:（1）阐述了分散液液微萃取技术的原理、改进方法及其应用;同时简要介绍了三唑类杀菌剂的发展。（2）建立了一种新型的基于二氧化碳浮选破乳的分散液相微萃取技术结合气相色谱-质谱法（GC-MS）用于测定水样中四种三唑类农药残留的分析测试方法。该方法在自制的分散液液微萃取装置中进行,通过在酸性的样品溶液中加入饱和Na HCO3溶液,产生CO2气体进行破乳,使低密度有机萃取溶剂（甲苯）与水相分离。并对影响因素分别进行了优化,并将该方法成功运用于真实水样中4种三唑类农药的测定。（3）建立了改进的Qu ECh ERS方法结合分散液相微萃取技术用于萃取果汁中11种三唑类农药残留的分析测试方法,并采用外标法进行GC-MS定量分析。该方法将DLLME技术代替传统Qu ECh ERS中的d-SPE操作,采用聚乙烯材质的一次性巴斯德管为萃取装置,以低密度溶剂甲苯代替传统分散液液微萃取中高毒性的卤代烃试剂。对各个影响因素分别进行了优化,并将该方法成功应用于苹果汁、梨汁和葡萄汁中11种三唑类农药残留的测定。（4）采用Qu ECh ERS方法结合基于巴斯德管的分散液液微萃取技术（DLLME）萃取茭白中3种三唑类农药（腈菌唑、戊唑醇和苯醚甲环唑）残留,并采用GC-MS进行分析。茭白样品经乙腈超声提取,提取液经PSA/C18净化后进行分散液液微萃取步骤,该方法使用甲苯作为萃取剂,替代了传统分散液液微萃取中的有毒氯化试剂;并采用可抛弃的一次性巴斯德管作为萃取装置,用于三唑类农药目标物的萃取、富集和收集,对影响实验过程的各个因素分别进行了优化,并将该方法成功应用于实际阳性茭白样品中3种三唑类农药残留的测定。