NiTi形状记忆合金具有良好的超弹性和形状记忆效应，这些优异的力学性能和生物相容性使其在航空航天、生物医疗以及微机电系统(MEMS)等领域取得了广泛的应用。近年来，半导体、机械加工的快速发展促使MEMS趋于小型化。当NiTi合金作为驱动装置应用于MEMS甚至纳机电系统(NEMS)时，此时NiTi合金的物理尺寸接近于材料的主要特征尺寸，为保证构件应用的可靠性，需充分考虑构件尺寸对马氏体相变行为的影响。因此，研究纳米尺寸NiTi合金中的马氏体相变行为对于NiTi合金在微纳尺度的应用具有重要的理论意义和应用价值。通过“机械研磨—电解双喷—样品转移—聚焦离子束(FIB)加工”等一系列样品加工技术，得到了不同厚度的“哑铃”状样品，利用可以在透射电子显微镜(TEM)中、在双轴倾转条件下实施拉伸变形的技术，对样品在拉伸变形过程中的应力诱发马氏体相变行为进行了原位动态的观察；通过标准金属TEM样品制备流程得到的有较好薄区的NiTi合金样品，利用透射电镜冷却样品杆，研究了热诱发马氏体相变行为随样品厚度的演化规律；利用电子能量损失谱技术(EELS)测量了NiTi微带和薄膜样品的尺寸；利用TEM的成分分析功能测量了NiTi薄膜样品中成分，特别是氧含量随厚度的演化规律，分析了NiTi合金中马氏体相变尺寸效应的本征原因。主要研究结果如下：(1)对于40-83nm厚度的NiTi微带，马氏体首先在83nm厚微带中形核，而厚度40nm的微带拉伸至断裂后依然未观察到马氏体形核，表现出明显的“尺寸效应”。(2) EDS成分分析表明该“尺寸效应”是由FIB制备样品时在样品表面引入的Ga+层以及样品表面自然氧化所致，并非材料的内在特性。(3) Ga+层和氧化层在合金表面形成非晶层，阻碍了马氏体相变；同时，样品制备过程中的自然氧化导致NiTi合金中Ti元素析出、基体中Ni含量富余，进一步抑制了马氏体相变。随着NiTi微带厚度降低，氧化层和非晶层所占的比例升高，对马氏体相变的阻碍作用加剧，当厚度达到40nm时，完全抑制了马氏体的形核。(4)冷轧态Ti-50.8at.%Ni合金经500oC，30分钟热处理，得到了平均晶粒尺寸约为180nm的NiTi纳米晶。其体材料相变温度曲线表明，该NiTi合金在降温过程中表现出两步相变过程，即奥氏体相(B2)→中间相(R)→马氏体相(B19′)。(5)在纳米尺寸NiTi薄膜中同样观察到两步相变过程，但是相变温度明显滞后于体材料。相变温度滞后随样品厚度的降低逐渐增加，如：当样品厚度为100nm时，其RS和MS滞后分别为26和36oC，当样品厚度降至60nm时，RS和MS滞后分别为43和80oC。当样品厚度降至50nm时，马氏体相变被完全抑制住，当样品厚度降至22nm时，R相变被抑制住，表现出明显的“尺寸效应”。(6)随着薄膜厚度的降低，样品中的氧含量逐渐增加。实验结果说明，样品的表面发生了自然氧化；NiTi合金中的Ti原子容易与O反应，导致其从基体中析出，进一步导致基体中Ni含量增加，马氏体相变温度降低。当厚度降至临界值时(≈50nm)，导致马氏体形核被完全抑制。NiTi合金中马氏体相变尺寸效应的发现及机理研究对于NiTi基微元器件的设计加工、临界尺寸及可靠性等方面都有着实际的指导意义，为保障MEMS的成功应用提供了重要的理论和实验依据。