水溶性小分子醇—盐双水相体系的构建及在植物色素提取的应用

来源 :江苏科技大学 | 被引量 : 8次 | 上传用户:cyld2006_ldcy
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双水相萃取(Aqueous Two-Phase Extraction, ATPE)是近年来出现的一种极具前途的新型分离技术。该法操作条件温和,安全无毒或低毒,工艺简单,非常适用于工业生产。目前已广泛应用于生物工业、食品工业、医药工业和分析检测等领域。植物色素(Plant Pigments)安全性高,有些还有一定的营养价值和药理作用,包括抗氧及抗自由基作用、对心血管系统的维护作用、抗肿瘤作用、保护基因作用等,因此天然植物色素日益受到消费者的青睐,需求量也在逐年递增,天然植物色素的开发利用已成为医药、食品及精细化学品等领域中引人瞩目的课题。本课题构建了亲水性小分子醇-盐双水相体系,讨论了亲水性小分子醇和盐的分相能力,为双水相体系的应用奠定了理论基础。将乙醇-硫酸铵双水相体系用于提取苦水玫瑰中花青素,实现了花青素和糖两种有效成分的分离;将乙醇-氢氧化钠双水相体系用于萃取皂化蚕沙中叶绿素,并进一步合成了叶绿素铜钠。主要研究结果如下:(1)测定了T=303.15K和313.15K温度条件下,乙醇/正丙醇/异丙醇+ZnSO4/MgSO4+H2O三元体系的相图。运用四参数经验方程拟合双水相体系的双节线数据;根据杠杆原则,使用MATLAB软件快速计算出所研究双水相体系的液液相平衡数据,并且用Othmer-Tobias和Bancroft方程验证了计算方法的可靠性以及所得的液液相平衡数据的准确性;基于统计几何学的方法,计算了ZnSO4、MgSO4两种盐分别在三种亲水性小分子醇溶液中的有效排出体积(EEV),得出两种无机盐的分相能力:ZnSO4>MgSO4,通过盐析方程拟合得到了两种盐的盐析系数进一步证明了此结论;对比同一种盐在不同亲水性小分子醇的有效排除体积,得出三种亲水性小分子醇的成相能力为:正丙醇>异丙醇>乙醇。(2)测定了T=283.15K,298.15K和313.15K温度条件下,乙醇/正丙醇/异丙醇+NaOH+H2O三元体系的相图。运用经验方程拟合双节线数据,基于拟合方程和杠杆原则,利用MATLAB软件快速计算T=298.15K时双水相体系的液液相平衡数据,并用Othmer-Tobias和Bancroft方程拟合;研究了温度和盐的种类对双水相体系的影响,温度升高促进双水相体系双相区面积的增大,NaF的盐析能力强于NaOH;结合有效排除体积和双节线的相对位置得出三种醇的分相能力:正丙醇>异丙醇>乙醇。(3)研究了利用乙醇-(NH4)2SO4双水相体系萃取苦水玫瑰中花青素,讨论了盐浓度、醇浓度、萃取温度、体系pH对苦水玫瑰中花青素和糖的在上下两相的分配系数和收率的影响;运用响应曲面法进行三因素两水平的BBD实验设计进一步评价影响大的实验因素(盐浓度、醇浓度和温度)对花青素分配的影响,得到最佳实验条件。在研究的范围内,当硫酸铵浓度为22%(w/w)乙醇浓度为25%(w/w), pH值为5,温度为33.5℃,得到花青素最大的分配系数为5.64,收率为78%。(4)研究了利用乙醇-NaOH双水相体系萃取皂化蚕沙中的叶绿素,与传统的先皂化再萃取的方法进行了对比,结果表明双水相萃取皂化的方法具有很高的优越性;讨论了盐的浓度、皂化温度和皂化时间对乙醇-NaOH双水相体系上相中的叶绿酸钠含量的影响。当氢氧化钠浓度为0.4g/mL,皂化温度为333.15K,皂化时间为2h,上相中叶绿酸钠的含量在研究的范围内达到最大。最后,取出乙醇-NaOH双水相体系的上相制备叶绿素铜钠盐,它的吸光度比值(A405.00nm/A627.00nm)为3.67。
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