无机层状化合物具有很强的各向异性。在一定条件下，某些功能性物种可以克服层与层之间较弱的作用力而被组装到层间，通过调节客体在主体内的排布以及主客体之间的离子、电子和偶极作用等方法，增强或调控客体原有的光、电、磁和催化等特性。因此可以根据应用目的而预先设计分子结构来制备具有特定功能的超分子体系。由于光活性分子插入层间所形成的有机．无机纳米复合材料比溶液具有更高的热力学稳定性、抗氧化性和独特的光化学性质，因此在层状化合物层间的光化学行为己引起科学界的重视。本文选择层板不带电的三氧化钼层状化合物为主体，开始了从新型层状化合物的合成到主客体组装化学的研究，具体如下： (1)采用五水合钠离子插层的三氧化钼作为中间体与阳离子偶氮染料GTL发生反应，制备了嵌入阳离子偶氮染料的三氧化钼层状材料。通过X射线衍射，红外光谱，元素分析和热分析等表征证实了阳离子偶氮分子存在于层间并通过静电作用与三氧化钼层板相连。GTL随其在层间含量的不同而呈现不同的排布方式。由于无机层板的阻隔作用，GTL的热稳定性也有一定的提高。 (2)通过直接热插层的方法制备了新型的烷基胺插层的三氧化钼层状材料。X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱，元素分析和热分析等测试的结果表明，烷基胺通过氢键与三氧化钼的层板相连，在三氧化钼层间以50.8°的倾斜角双层排布。随烷基胺链长的增加，三氧化钼的层间距呈现线性变化的趋势。 (3)利用所合成的烷基胺插层的三氧化钼层状材料为中间体，将阳离子偶氮染料GTL嵌入到三氧化钼的层间。通过X射线衍射、红外光谱，元素分析和热分析等表征手段证实了这种方法的可行性。利用这种方法所制备的GTL插层的三氧化钼层状材料中GTL的含量要高于利用水合钠离子插层的三氧化钼为中间体所制备的层状材料中GTL的含量。 (4)利用紫外光照射的方法，研究了阳离子偶氮染料GTL在三氧化钼层间受限空间内的光致异构化现象。根据光致异构化现象的不同，进一步说明了两种中间体所制备的阳离子偶氮染料GTL插层的三氧化钼层状材料的差别。