磁性壳聚糖微球的制备和改性及其在食品重金属汞检测中的应用

来源 :浙江工商大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kaishizai2009
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随着现代工业的快速发展,食品中的重金属污染问题变的日益严重。食品中的重金属元素含量通常都非常低,为痕量或超痕量级,而且种类也繁杂,所以在检测前先进行样品的预分离富集是非常有必要的。磁性壳聚糖微球属于磁性高分子微球一类,其既有壳聚糖天然高分子的特性,又可以在外加磁场下快速分离,所以作为分离富集材料具有非常大的发展前途。本文综述了磁性高分子微球、壳聚糖和磁性壳聚糖的合成、化学改性及其吸附性能的研究进展,合成磁性壳聚糖微球(MCTS),并用六种杂化配体对其进行了化学改性。研究微球的理化性能,并重点考察了对重金属的吸附性能。根据结果,筛选出性能优良的改性微球,建立改性磁性壳聚糖微球预分离富集检.分光光度法新方法,应用于食品中重金属的分析检测。主要研究内容如下:1.以壳聚糖粉末、Fe3O。纳米微粒为原料,制备磁性壳聚糖微球。并利用扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强训(VSM)、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FI-IR)和热重分析仪(TGA)对Fe3O。、壳聚糖、交联壳聚糖微球进行了形貌、结构、化学组成和磁性能进行了表征。结果表明,Fe304被壳聚糖包裹在微球的内部,MCTS成规则的圆球形,表面较为平整、光滑;具有良好的超顺磁性;合成过程中并未改变Fe3O4品型;微球中Fe3O4的含量约为7.3%。2.以磁性壳聚糖微球为母体,与环氧氯内烷反应引入活性基团后,选择六种杂环化合物对其进行化学改性。根据得到的改性磁性壳聚糖微球的元素分析结果,筛选出三种可能的性能优良的微球,并从反应溶剂、反应温度和反应质量比三个方面来确定合成的最佳工艺条件。此外,还用类似的手段对三种改性磁性壳聚糖进行了形貌、结构、化学组成和磁性能进行了表征。结果表明,改性后,微球的形状和外观没有明显改变;改性过程中也未改变Fe3O4品型,微球仍具有良好的超顺磁性。3.采用静态吸附和动态吸附重点研究了二种改性磁性壳聚糖微球对Hg(Ⅱ)的吸附性能与机理。静态。实验研究表明:MCTS-g-AT和MCTS-g-BIT对Hg(Ⅱ)都有较高的选择吸附性,对Hg(Ⅱ)的饱和吸附量分别为:228.2和194.4mg/g在最佳吸附pH:5.0和5.5条件下;4mol/L HC1(?)3mol/L HNO3,4mol/LHCI和4mol/L HNO3可分别对吸附Hg(Ⅱ)的MCTS-g-AT和MCTS-g-BIT’实现完全解吸:吸附动力学研究结果表明:二种改性微球对Hg(Ⅱ)的吸附过程可以用二级反应动力学模型进行拟合;热力学研究数据表明,二种改。性微球对Hg(Ⅱ)的等温吸附曲线均可以与Langmuir模型更好拟合,吸附行为均是自发进行的、吸热的反应,吸附是以化学吸附为主,伴随着物理吸附。动态吸附和解吸实验结果显示:二种改性微球对Hg(Ⅱ)的动态吸附曲线都可以与托马斯模型拟合,在动态条件下,选用合适解吸剂也均可实现完全解吸。EDS分析证明了二种改性磁性壳聚糖微球对Hg(Ⅱ)的吸附。4.对MCTS-g-AT柱预分离富集Hg(Ⅱ)的工作条件进行了探讨,建立了MCTS-g-AT柱预分离富集-分光光度法,并用于牡蛎中汞的检测。实验结果表明使用此方法与ICP-AES直接测定的结果基本一致。
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