玉米中痕量有机氯农药标准物质选择与建立

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为了全面履行《斯德哥尔摩公约》,同时弥补国内有机氯农药标准基体物质种类上的的缺乏,本论文制备了粮食中(此处是玉米)痕量有机氯农药标准物质。本论文详细介绍了玉米中痕量有机氯农药标准物质的制备方法。通过对各种玉米的反复挑选,最终选定了其中一种作为标准物质的基体。用粉碎添加的方式制备了共含19种有机氯农药的基体标准物质,这19种有机氯农药包括四种六六六、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴异、滴滴涕、滴滴滴、顺反式九氯、α-氯丹、γ-氯丹以及灭蚁灵。对制备的该标准物质经过一系列处理,包括烘干、分装后,进行了失水率测定。 根据要求,标准物质应具有均匀性、准确性和稳定性三种特性。因此,本论文对制备的玉米基体标准物质分别进行了均匀性检测和定值测定,但是由于时间关系,没有对稳定性进行检测。 均匀性测定时,随机抽取了15瓶样品,分别从瓶上部和底部取样。前处理方法采用了最新国标方法—加速溶剂萃取法和固相萃取净化,检测方法采用了权威检测方法—同位素稀释质谱法。检测结果表明,所制备的标准物质符合均匀性要求。 定值测定共抽取了5瓶样品,采用经典的索氏提取方法和固相萃取净化进行前处理,用同位素稀释质谱法进行测定。检测结果表明,定值测定结果与添加称量结果数值比较吻合,证明该标准物质制备过程比较完善。 在这些工作的基础上,本论文又对所制备的标准物质不确定度进行了系统讨论,至此完成了标准物质测定的整个流程。
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