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纳米材料及其复合材料以宏观材料所不具有的独特性能,成为21世纪材料科学领域的新宠儿。纳米二氧化硅作为纳米材料家族的重要成员,由于其特殊的性能和功效,在橡胶、陶瓷、化工、医药、化妆品等工业领域得到越来越广泛的应用。超细二氧化硅的制备方法有多种,其中液相法应用最为广泛,尤以沉淀法为甚,这种方法设备简单、易操作、成本低受到普遍重视。但一般的沉淀法难以制得颗径小于10μm的产品。纳米二氧化硅在使用和商品价值方面具有很大的吸引力,引起人们的研究开发热潮,已利用溶胶-凝胶法和气相水解等方法生产出纳米二氧化硅。但这些方法存在流程复杂、操作控制要求严格等缺点,生产成本相对较高,因此研究开发操作简单、生产成本低的纳米二氧化硅制备工艺,具有重要的现实意义。
以硅酸钠与酸反应沉淀法制备SiO2,是近几年兴起的一种低成本、高产量的制备纳米SiO2的方法。传统沉淀法制备纳米SiO2常用的沉淀剂有稀硫酸、盐酸等。为了减少无机强酸的消耗,同时考虑资源利用与环境保护的需要,以CO2和一些强酸弱碱盐代替无机强酸制备纳米SiO2是新的研究热点。采用CO2沉淀法制备纳米SiO2,原料来源广泛且有利于环保,制备工艺简单,容易实现产业化。
本文是以CO2和硅酸钠为原料,用沉淀法来制备二氧化硅,与已报道的相关文献不同点在于:采用硅酸钠和CO2同时通入初始溶液中,使反应在预定的pH值范围内进行,反应易于控制,并有效地减小了副反应的发生。本文实验在不同的初始溶液中进行了纳米二氧化硅的制备研究。主要研究内容和研究结果如下:
以质量浓度为1%的碳酸钠溶液为初始溶液制备纳米二氧化硅。实验考查了反应温度、体系pH值、硅酸钠溶液的浓度、反应时间、搅拌强度、干燥方式等因素对产品粒径和形貌的影响,确定了主要影响因素和因素水平范围。在单因素实验的基础上,通过正交实验确定了制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件:搅拌强度800r/min、反应温度60℃、反应体系pH值9.5、硅酸钠浓度0.5mol·L-1、。反应时间3h。在最佳工艺条件下制得了平均粒径分别为35nm的纳米颗粒。
为了改善产品的分散性能,在母液中进行了纳米SiO2的制备研究,优化出此体系中制备纳米SiO2的最佳工艺条件为:搅拌强度800r/min、反应温度60℃、体系pH值为8.5、硅酸钠浓度为0.5mol/L、反应时间为1.5h。在最佳工艺条件下制备了平均粒径为47nm的SiO2粉,分散性较好。
母液参与纳米二氧化硅的制备优点在于,体系pH值稳定、易控制、反应时间短、生产效率高、产品容易洗涤、能耗小、杂质含量相对低,可以制备出性能好、纯度高的纳米SiO2粉体;同时由于母液的循环使用,可提高硅的回收率,降低生产成本,并能使Na2CO3浓度富集。便于综合利用,且有利于环保。
依实验结果提出了制备分散性好的SiO2的工艺流程(如下图):