论文部分内容阅读
电子元器件向高性能、微型化、高功率化方向发展对软磁材料提出了更高的要求。铁基纳米晶合金具有高磁导率(μ)、高饱和磁感应强度(Bs)、极低的矫顽力(Hc)和磁致伸缩系数(λs),在电抗器、变压器、传感器、滤波器、互感器等器件中得到了广泛的应用。其中,纳米晶FeSiBCuNb合金具有高磁导率(μ)、低功耗(P)和良好的频率特性,是最具潜力的高频和高功率密度器件用软磁材料。常规热处理晶化制备的纳米晶合金中高频应用特性较差,磁场热处理已成为优化其磁性能的常用工艺。但是,不同方式磁场热处理对合金晶化机制的影响有待进一步理清。本文研究了普通真空热处理、横向磁场热处理和纵向磁场热处理对富硅Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3合金微观组织、磁畴结构和软磁性能的影响,并开发了产业化技术。此外,还利用热等静压技术,研究了热力耦合处理对合金晶化行为和磁性能的影响。论文主要研究内容和结果如下:研究了普通真空退火对Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3合金微观结构与磁性能的影响,发现该合金具有较高的非晶形成能力和良好的热稳定性,其热致晶化机理是化学浓度波动和异质成核的共同作用。分析了退火温度对组织和性能的影响,发现560℃退火可以促进高体积分数、精细且均匀分布的纳米晶的形成,从而获得良好的磁性能;随着退火温度的升高,饱和磁感应强度先增大后减小,550℃时饱和磁感应强度达到最大值135.4emu/g;矫顽力先减小后增大,560℃时矫顽力达到最小值0.56A/m;电感和阻抗都是先增大后减小,并且在560℃时达到最大,分别为12.2μH(100k Hz)和10.6Ω(100k Hz);100k Hz磁导率为19056.4,磁滞回线的矩形比Br/Bs=0.473。研究了横向磁场退火处理对Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3合金微观结构、磁结构和磁性能的影响。460oC横磁退火30min后,虽然样品的平均晶粒尺寸(~14.2 nm)略大于真空热处理后的样品(~12.6 nm),但晶粒尺寸分布更均匀。横磁退火诱导的Fe-Fe原子对有序排列促进了α-Fe(Si)晶粒的择优生长,形成了高度取向纳米晶体结构。退火时间从10min增加到30 min时,横磁退火促进了随机取向的磁畴沿磁场方向分布,形成了单轴各向异性,实现了均匀的磁畴结构,从而获得了扁平化的磁滞回线。然而,随着退火温度进一步增加(50-70 min),样品中重新出现了不均匀的条纹磁畴边缘以及具有钉扎位点的磁畴,对软磁性能产生不利影响。横磁退火30 min后的纳米晶合金和磁芯呈现出最优异的高频特性,其矫顽力为0.32A/m,损耗为28.61W/kg(0.2T,100k Hz);电感为2.8μH(0.3V,1MHz),阻抗为15.65?(100k Hz)和35.4?(1MHz),100k Hz磁导率为23281.25,性能优于普通真空热处理样品。保持最优退火时间30min,进一步优化了横磁退火温度。发现低温横磁退火仅诱导大量α-Fe纳米颗粒析出,而不会对纳米晶粒的长大速度产生影响;440℃和460℃时,晶粒尺寸分别为14.2nm和14.3nm。此外,在440℃和460℃较低温度横磁退火时,磁畴的边缘光滑,条纹较宽以及具有180°磁畴壁,没有任何分支,表明其低的钉扎效应和均匀的磁畴结构;随着退火温度升高(420℃-500℃),矫顽力、损耗和磁滞回线矩形比都是先减小后增大,在440℃时获得最优性能,矫顽力为0.3A/m,损耗为26.76W/kg(0.2T,100k Hz)。研究了纵向磁场退火处理对Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3合金微观结构、磁结构和磁性能的影响。与普通退火样品相比,纵向磁场退火能有效改善条带磁畴结构,降低钉扎效应,得到边缘光滑,分支少的条纹畴壁。随着纵磁退火时间的增加,条带磁畴的宽度逐渐增大。在460oC退火时,随着退火时间增加,合金和磁芯的软磁性能先增加后降低,在退火30min后获得最优性能,包括饱和磁感应强度135emu/g、矫顽力为0.2A/m、损耗94.88W/kg(0.2T,100k Hz)、矩形比为0.976。相对普通退火而言,纵磁退火获得较高的矩形比和较低的矫顽力,但是磁导率性能下降比较明显,仅为1240。保持最优退火时间30min不变,进一步优化了纵磁退火温度。随着纵磁退火温度的升高(400℃-490℃),矫顽力和损耗先减小后增大,并且430℃时达到最小,矫顽力0.21A/m,损耗89.74W/kg(0.2T,100k Hz),磁导率相对增加到2562.5。制备的磁芯获得较大电感1.64μH(0.3V,100k Hz),较大阻抗2.13?(100k Hz),同时获得较高的矩形比0.982。利用热等静压(HIP)工艺,通过温度场和应力场耦合调控了Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3合金的组织和性能。发现热等静压产生的各向同性压力场和温度场耦合可以促进Si原子溶解在Fe晶胞中形成Fe(Si)固溶体,导致晶面间距增加。同时,HIP促进了大量Cu团簇在非晶基体中析出。在晶化过程中,这些高密度的Cu团簇作为α-Fe(Si)晶粒的形核位点,实现了高体积分数、均匀和超细晶粒的微观结构。此外,各向同性压应力场还影响了感生各向异性和平均磁晶各向异性的平衡,有效地控制了磁结构演化和磁化机制。与普通热处理样品相比,热等静压Fe73.5Si15.5B7Nb3Cu1带材在对比普通退火表现出更优异的综合软磁性能。此外,研究了560℃不同HIP压力(10,20,40,80,120MPa)对合金的微观结构、磁畴结构和软磁特性的影响。综上所述,磁场热处理和应力热处理对FeSiBCuNb软磁合金的微观结构软磁性能有重要影响。相较于普通真空退火,横向磁场退火可以提高电感和阻抗值,降低矫顽力、损耗和磁滞回线的矩形比Br/Bs,而纵向磁场退火可以降低矫顽力、提供矩形比Br/Bs,降低电感和阻抗值。因此,合理调控外磁场方向,得到综合性能较好的纳米晶材料。论文通过优化磁热、热力耦合处理工艺,实现了对FeSiBCuNb合金软磁性能的调控,部分工艺实现了产业化,为推进纳米晶软磁材料的高频工程应用提供了指导。